a．冰醋酸14．3mL（约0．25mol），b．95％乙醇23mL（约0．37mol），c．浓H₂SO₄，d．饱和 Na₂CO₃溶液，e．饱和CaCl₂溶液（CaCl₂易跟乙醇生成CaCl₂·6C₂H₅OH）。

实验过程主要是将各装置连接好并检查气密性后，进行以下各步骤：

①在蒸馏烧瓶里注入少量乙醇和所需全部浓 H₂SO₄并混合均匀。在分液漏斗里加入剩下的乙醇和全部冰醋酸并混合均匀。

②用油浴加热，温度保持在130℃～140℃。

③将分液漏斗内液体缓缓滴入蒸馏烧瓶。调节滴入液体速率，使之与馏出酯的滴液速率大致相同，直到加料完毕。

④温度保持一段时间，至没有液体馏出时，停止加热。

⑤取下锥形瓶B，将饱和Na₂CO₃溶液分批分次加到馏出液里，边加边摇荡至没有气泡产生时为止。

⑥将B中液体在另一分液漏斗中分液，弃去水层。

⑦在分液漏斗油层中加入饱和CaCl₂溶液，摇荡后静置，分层分液，弃去水层。油层为粗制乙酸乙酯。

试回答：

（1）配料中的乙醇和乙酸未按物质的量比1∶1配制的理由是________。

（2）浓H₂SO₄的作用是________。

（3）操作③使加料与馏出液速率大致相等的理由是________。

（4）用饱和Na₂CO₃溶液洗涤酯的目的是________，用饱和CaCl₂溶液洗涤酯的目的是________。

（5）如果同时用Na₂CO₃与CaCl₂两种饱和溶液冼涤酯时，会出现的情况是________。

（6）在粗酯中还杂有的主要有机物是________，产生它的原因是________。

（7）实验时B瓶支管有长导管通向室外的理由是________。

实验室制取乙酸乙酯的装置如图。实验使用的药品如下（烧杯夹持装置、温度计已略去）：

a．冰醋酸14．3mL（约0．25mol），b．95％乙醇23mL（约0．37mol），c．浓H₂SO₄，d．饱和 Na₂CO₃溶液，e．饱和CaCl₂溶液（CaCl₂易跟乙醇生成CaCl₂·6C₂H₅OH）。

实验过程主要是将各装置连接好并检查气密性后，进行以下各步骤：

①在蒸馏烧瓶里注入少量乙醇和所需全部浓 H₂SO₄并混合均匀。在分液漏斗里加入剩下的乙醇和全部冰醋酸并混合均匀。

②用油浴加热，温度保持在130℃～140℃。

③将分液漏斗内液体缓缓滴入蒸馏烧瓶。调节滴入液体速率，使之与馏出酯的滴液速率大致相同，直到加料完毕。

④温度保持一段时间，至没有液体馏出时，停止加热。

⑤取下锥形瓶B，将饱和Na₂CO₃溶液分批分次加到馏出液里，边加边摇荡至没有气泡产生时为止。

⑥将B中液体在另一分液漏斗中分液，弃去水层。

⑦在分液漏斗油层中加入饱和CaCl₂溶液，摇荡后静置，分层分液，弃去水层。油层为粗制乙酸乙酯。

试回答：

（1）配料中的乙醇和乙酸未按物质的量比1∶1配制的理由是________。

（2）浓H₂SO₄的作用是________。

（3）操作③使加料与馏出液速率大致相等的理由是________。

（4）用饱和Na₂CO₃溶液洗涤酯的目的是________，用饱和CaCl₂溶液洗涤酯的目的是________。

（5）如果同时用Na₂CO₃与CaCl₂两种饱和溶液冼涤酯时，会出现的情况是________。

（6）在粗酯中还杂有的主要有机物是________，产生它的原因是________。

（7）实验时B瓶支管有长导管通向室外的理由是________。

实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的物理性质如下表。请回答有关问题。

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11.5 mL正丁醇和9.4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸。然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应。

(1)本实验过程中可能产生多种有机副产物，写出其中两种的结构简式：______________、______________。

(2)实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是________________、________________。

Ⅱ.乙酸正丁酯精产品的制备

(1)将乙酸正丁酯粗产品用如下操作进行精制：①水洗　②蒸馏　③用无水MgSO₄干燥　④用10%碳酸钠溶液洗涤，正确的操作步骤是__________(填字母)。

A．①②③④                           B．③①④②

C．①④①③②                         D．④①③②③

(2)将酯层采用如下图所示装置蒸馏。

①写出上图中仪器A的名称______________，冷却水从__________口进入(填字母)。

②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在__________左右。

Ⅲ.计算产率

测量分水器内由乙酸与正丁醇反应生成水的体积为1.8 mL，假设在制取乙酸正丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，计算乙酸正丁酯的产率为__________。

（4分）下列操作或叙述不正确的是               （填序号）。

A．在催化剂存在的条件下， 苯和溴水发生反应可生成无色、比水重的液体溴苯

B．将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，完成乙醇氧化为乙醛的实验

C．乙醇中含有少量水可加入硫酸铜再蒸馏制得无水乙醇

D．试管中先加入一定量浓硫酸，再依次加入适量冰醋酸、无水乙醇，然后加热制取乙酸乙酯

E．实验室制取乙烯时，放入几片碎瓷片，以避免混合液在受热沸腾时剧烈跳动

F．配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴入硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止

G．苯酚不小心沾在手上，立即用NaOH溶液清洗

H．某些蛋白质与浓硝酸作用显黄色