(15分)氨基磺酸（H₂NSO₃H）是一元固体强酸，溶于水和液氨，不溶于乙醇，在工业上用作酸性清洗剂、阻燃剂、磺化剂等。市售商品为白色粉末，在常温下，只要保持干燥不与水接触，固体的氨基磺酸不吸湿，比较稳定。它具有不挥发、无臭味和对人体毒性极小的特点。某实验组用尿素和发烟硫酸（溶有SO₃的硫酸）为原料合成氨基磺酸的路线如下 “磺化”步骤中所发生的反应为：
①CO(NH₂)₂(s) ＋ SO₃(g) H₂NCONHSO₃H(s)  △H＜0
②H₂NCONHSO₃H + H₂SO₄2H₂NSO₃H + CO₂↑
         
（1）下图是“磺化”过程的实验装置，恒压滴液漏斗的作用是  ____________

（2）抽滤时，所得晶体要用溶剂乙醇洗涤，则洗涤的具体操作是           
（3）实验过程的讨论分析：
①重结晶时用溶剂甲（10%～12%的硫酸）作重结晶的溶剂用而不用水作溶剂的原因是                        
② “磺化”过程温度与产率的关系如图（1），控制反应温度为75~80℃为宜，若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低，原因是                    。

（4）测定产品中氨基磺酸纯度的方法如下：称取7.920g产品配成l000mL待测液，量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入2mL 0.2000mol·L^－1稀盐酸，用淀粉碘化钾试剂作指示剂，逐滴加入0.08000mol·L^－1NaNO₂溶液，当溶液恰好变蓝时，消耗NaNO₂溶液25.00mL，此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N₂，NaNO₂的还原产物也为N₂。
①以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定也能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO₂法偏高，原因是氨基磺酸中混有    _____    杂质。
②写出NaNO₂滴定法中的化学方程式为：                                  。
③试求产品中氨基磺酸的质量分数__________________________。

(15分)氨基磺酸（H₂NSO₃H）是一元固体强酸，溶于水和液氨，不溶于乙醇，在工业上用作酸性清洗剂、阻燃剂、磺化剂等。市售商品为白色粉末，在常温下，只要保持干燥不与水接触，固体的氨基磺酸不吸湿，比较稳定。它具有不挥发、无臭味和对人体毒性极小的特点。某实验组用尿素和发烟硫酸（溶有SO₃的硫酸）为原料合成氨基磺酸的路线如下 “磺化”步骤中所发生的反应为：

①CO(NH₂)₂(s) ＋ SO₃(g) H₂NCONHSO₃H(s)   △H＜0

②H₂NCONHSO₃H + H₂SO₄ 2H₂NSO₃H + CO₂↑

（1）下图是“磺化”过程的实验装置，恒压滴液漏斗的作用是  ____________

（2）抽滤时，所得晶体要用溶剂乙醇洗涤，则洗涤的具体操作是           

（3）实验过程的讨论分析：

①重结晶时用溶剂甲（10%～12%的硫酸）作重结晶的溶剂用而不用水作溶剂的原因是                        

② “磺化”过程温度与产率的关系如图（1），控制反应温度为75~80℃为宜，若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低，原因是                     。

（4）测定产品中氨基磺酸纯度的方法如下：称取7.920g 产品配成l000mL待测液，量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入2mL 0.2000mol·L^－1稀盐酸，用淀粉碘化钾试剂作指示剂，逐滴加入0.08000mol·L^－1NaNO₂溶液，当溶液恰好变蓝时，消耗NaNO₂溶液25.00mL，此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N₂，NaNO₂的还原产物也为N₂。

①以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定也能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO₂法偏高，原因是氨基磺酸中混有    _____     杂质。

②写出NaNO₂滴定法中的化学方程式为：                                   。

③试求产品中氨基磺酸的质量分数__________________________。