海波(Na₂S₂O₃·5H₂O)可用作脱氯剂、定影剂、解毒剂．硫粉和亚硫酸纳溶液煮沸可制得Na₂S₂O₃·5H₂O；Na₂S₂O₃·5H₂O的部分性质见下表：

实验室制备海波过程如下：

(1)实验开始时，加入1 mL　C₂H₅OH的目的是________

(2)滤液A中除有Na₂S₂O₃和少量Na₂SO₃外，最可能存在的无机化合物杂质是________，如果滤液中该杂质的含量不很低，其检测的方法是________

(3)过滤操作所用的玻璃仪器有________，过滤后发现滤渣B中有少量淡黄色物质．为除去淡黄色物质，洗涤滤渣B的操作过程是__________________

(4)烘干滤渣B时应注意什么问题________，原因是__________________

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实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下：
CH₃COOH + C₂H₅OH CH₃COOC₂H₅ + H₂O
投料   1 ：    1        产率     65%
1 ：   10                  97%
(在120 ℃下测定)

已知：相关物理性质(常温常压)

	密度g/mL	熔点/℃	沸点/℃	水溶性
乙醇	0.79	-114	78	溶
乙酸	1.049	16.2	~117	溶
乙酸乙酯	0.902	?84	~76.5	不溶

 
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na₂CO₃溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl₂溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪

用醋酸羟基氧示踪

含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制                                                。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K=                  。
为了使正反应有利，通常采用的手段是：
①使原料之一过量。谁过量 ？
无水乙醇3600元/吨，冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇    元，每摩冰醋酸     元。
②不断移走产物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择             过量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加    B．冷却后补加     C．不需补加      D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？                                                。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？                   。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？                                   。
饱和的Na₂CO₃溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？                           。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na₂CO₃溶液，为什么不用水？                    。
用饱和CaCl₂溶液直接洗涤起什么作用：                                         。

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一、选择题(1~10小题，每小题3分，共30分；11~20小题最多两个答案，每小题4分，答对一个得2分，答对两个得4分，但只要答错一个得0分)

题号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

答案

D

B

A

B

D

A

C

D

A

D

题号

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

答案

AD

A

D

D

BD

C

BC

AD

B

A

三、(共30分)

21、（7分）（1）CH₃-O-CH₂-OH     CH₂OH-CH₂OH  （各1分，共2分）

（2）（各1分，共2分。预期生成H₂的体积与对应X的结构简式都对才得1分，只答对一部分不得分；体积没有单位合并扣1分，单位用毫升表示不扣分）

实验原理

预期生成H₂的体积（标况）

对应X的结构简式

取6.2克的X与足量钠充分反应，通过生成氢气的体积来确定X分子中能与金属钠反应的氢原子的数目，进而确定X的结构

1．12L

CH₃-O-CH₂-OH

2．24L

CH₂OH-CH₂OH

（3）（3分，装置可参考图示1或2，其它如附图的合理答案也得分。进气管和出水管的顺序颠倒扣1分）

图示1                        图示2

22、（12分）（1）11．76~11．78均得分   （1分）   （2）Na₂CO₃ 和NaHCO₃  （1分）因为第一滴定终点所用体积小于第二滴定终点所用体积或V₁<（V₂-V₁）或计算说明 （2分）

（3）以防滴定过快使Na₂CO₃直接生成H₂CO₃   （2分）

（4）碱样的总碱量为：

n(Na₂O)= [（25．02mL +24．98 mL）/2]×10^-3L/ mL×0.0100mol/L×1/2×20=0.0025mol （3分）（第一组数据不可取用，否则不得分；先计算碳酸钠和碳酸氢钠的物质的量，然后计算总碱量，只要计算正确也给分）

（5）直接以溴甲酚绿-二甲基黄或甲基橙为指示剂滴定至终点   （3分）

23、（11分）（1）便于硫被水浸润    （2分）

（2）Na₂SO₄（1分） 取少量溶液，加稀盐酸酸化后，过滤，再加BaCl₂溶液 （2分）

（3）玻璃棒、漏斗、烧杯 （2分）；用乙醇或CS₂浸没滤渣，等自然流下后，重复几次（2分）。（用水洗涤不得分）

（4）温度应低于43℃ （1分），防止晶体风化失水（1分）

四、(共30分)

24．（11分）（1）NaOH、NaAl(OH)₄（NaAlO₂）、Na₂SiO₃ [或氢氧化钠、铝酸钠(偏铝酸钠)、硅酸钠](1分)

（2）CO₂+2OH^-==HCO₃^-+2H₂O   (1分) ，CO₂+3H₂O+2AlO₂^-==2Al(OH)₃↓+2H₂O^-+CO₃^2-     (1分)

（3） bac (2分) ；

（4）2H₂O+2e^-→2OH^-+H₂↑(2分) ；Al(OH)₃ +ＯＨ^-＝Al(OH)₄^- 或Al(OH)₃ +ＯＨ^-＝AlO₂^-+２H₂O (2分)

（5）(2分)

25 (8分)

（1）(3分)

V_正 < V_逆（1分）

0．40（2分）

（2）25%（1分）；不变（1分）；1：a（1分）；  (3)-78.7 （2分）

26(11分)（1）（2分）      

（2）①NH₃ 或NH₄⁺ （1分）；其规律是：硝酸的浓度越大，其还原产物中氮元素化合价越高。（2分）

（其它合理答案均给分。如硝酸的浓度越大，气体生成物中二氧化氮的含量越高；或者，只在硝酸浓度较低时，产物中才会出现氮气。等等）

②B、C、D  （对一个或两个给一分，全对2分，但只要出现A、E便不给分） （2分）

③硝酸易挥发，且不稳定，见光易分解，故不易操作；生成物对环境污染严重  （2分）

（3）A．B．D．（2分）（对一个或两个给一分，全对2分，但只要出现C便不给分）

五、(共10分)

27. (共10分) （1）BCD；（共2分，答对两个给1分全对给2分，错选A倒扣1分，答ABCD为0分）

（2）能与羧酸发生酯化反应（或其它合理的答案均可）；（2分）

（3）CH₃COOH；（2分，写结构式不给分）

（4）AC；（2分，选对一个给一分，错选一个倒扣一分，扣完本小题分为止）

（5）CH₂=CH₂ + Br₂ → CH₂Br―CH₂Br；（2分，有机物写分子式不给分、写结构式给分，“→”写“=”不给分）

六、选做题（共10分）

28. (共10分)

（1）             （2分），取代反应(或酯化反应)；（1分）

（2）                                           （2分，有机物写分子式不给分、写结构式给分，

“→”写“=”扣1分，反应条件错写或漏写扣1分）

（3）b、c、d；（2分，选对两个给1分，选对三个给2分，错选为0分）

（4）（3分，路线有误或不全者不给分，条件不全或有误者扣一分，其它合理答案酌情给分）

或者

29．(共10分)

（1）LaNi₅ ＋ 3H₂  LaNi₅H₆；（2分，不配平不给分，化学式不正确不给分，可逆符号写等号扣一分）

（2）CE （2分，每选对一个给一分，每错选一个倒扣一分，扣完本小题分为止）

（3）①[Ar]3d⁷；或（2分，写成3d⁷不给分）

②2NiO(OH) + 6HCl（浓）=2NiCl₂+Cl₂↑+4H₂O；（2分，未配平不给分，氯气未写气体符号扣一分）

（4）A和B（或A和C、A和D、B和E、C和E、D和E任一组均可）；（2分，若同组中出现同种物质则不给分，例如AE、BC……等）

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