实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在园底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏（如下图所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．请回答下列问题：（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃）

（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入几块碎瓷片，其目的是

防止烧瓶中液体暴沸

防止烧瓶中液体暴沸

（2）在烧瓶中加入一定比例的乙醇和浓硫酸的混合液的方法是：

先在烧瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢将浓硫酸加入烧瓶，边加边振荡

先在烧瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢将浓硫酸加入烧瓶，边加边振荡

．
（3）在该实验中，若用1mol乙醇和1mol 乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应，能否生成1mol乙酸乙酯？

否

否

，原因是

该反应是可逆反应，反应不能进行到底

该反应是可逆反应，反应不能进行到底

（4）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图．请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法．试剂a是

饱和碳酸钠溶液

饱和碳酸钠溶液

，试剂b是

浓硫酸

浓硫酸

；分离方法①是

分液

分液

，分离方法②是

蒸馏

蒸馏

，分离方法③是

蒸馏

蒸馏

．
（5）在得到的A中加入无水碳酸钠粉末，振荡，目的是

除去乙酸乙酯中混有的少量水

除去乙酸乙酯中混有的少量水

（6）写出C→D 反应的化学方程式

2CH₃COONa+H₂SO₄=Na₂SO₄+2CH₃COOH

2CH₃COONa+H₂SO₄=Na₂SO₄+2CH₃COOH

．

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实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下：
CH₃COOH + C₂H₅OH CH₃COOC₂H₅ + H₂O
投料   1 ：    1        产率     65%
1 ：   10                  97%
(在120 ℃下测定)

已知：相关物理性质(常温常压)

	密度g/mL	熔点/℃	沸点/℃	水溶性
乙醇	0.79	-114	78	溶
乙酸	1.049	16.2	~117	溶
乙酸乙酯	0.902	?84	~76.5	不溶

 
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na₂CO₃溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl₂溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪

用醋酸羟基氧示踪

含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制                                                。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K=                  。
为了使正反应有利，通常采用的手段是：
①使原料之一过量。谁过量 ？
无水乙醇3600元/吨，冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇    元，每摩冰醋酸     元。
②不断移走产物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择             过量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加    B．冷却后补加     C．不需补加      D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？                                                。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？                   。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？                                   。
饱和的Na₂CO₃溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？                           。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na₂CO₃溶液，为什么不用水？                    。
用饱和CaCl₂溶液直接洗涤起什么作用：                                         。

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一、二选择题答案

1

2

3

4

5

6

B

D

D

A

C

C

7

8

9

10

11

12

A

C

D

C

D

C

13

14

15

16

17

18

B

C

D

A

D

D

19

20

21

22

23

D

B

C

B

A

三、

24、（7分）

(1) H ： O  ：  H   (1分)

（2分）3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO

Cl₂+H₂O=HCl+HClO

     2Na₂O₂+2H₂O=4NaOH+O₂↑

25、（6分）                                        

（1）   C    氧原子结构示意图                         （每空1分）

（2）  Al₂(SO₄)₃ （1分）   Al³⁺ + 3H₂O        Al(OH)₃ +3 H⁺ （2分）  硫酸或亚硫酸或碳酸（1分）（写出一种即可，合理答案也可） 

26、（8分）

（1）假设2：溶液中存在HCO₃^-

假设3：溶液中存在CO₃^2-和HCO₃^-

假设4：溶液中存在CO₃^2-和SO₄^2-

假设5：溶液中存在SO₄² 、HCO₃^- （顺序不限。）（各1分）

（2）①用胶头滴管取少量溶液加入试管中，再用滴管取过量的1mol/L氯化钡溶液并滴加到试管A中，充分反应后，静置，然后过滤，将沉淀和滤液分别装入另外的两个试管中（2分）；产生白色沉淀。

②往装有沉淀的试管中加入过量的2mol/L盐酸；沉淀部分溶解且有气体生成。说明原溶液中一定含有SO₄^2-和CO₃^2-。

③往装有滤液的试管中加入2mol/L盐酸；出现无色气体，说明原溶液中含有HCO₃^-。

（（每空各1分。其他合理方案参照给分）

27、（13分）（1）不能  （1分） 温度高，水为气态,不利于氨气的生成  （2分）

(2)  25% （2分）K=           （1分）  减小   减小   （2分）

(3)  C₃H₃N₆    （2分）6CO(NH₂)₂=6NH₃+3CO₂+C₃H₆N₆      （2分）

   N  C  N   H   H  （1分）

28、（10分）

(1)  第四周期，第Ⅷ族  （2分）

(2)  3Fe₃O₄+8Al=9Fe+4Al₂O₃ （2分） 由来冶炼难熔金属（其他正确答案参照给分）（1分）

   Al₂O₃+2OH^-=2AlO₂^-+H₂O （2分）

(3) Cl₂+2Fe²⁺=2Fe³⁺+2Cl^- （1分）   3SCN-+Fe³⁺=Fe（SCN）­₃  （2分）

29、（15分）

⑴①阳离子交换膜 （2分）   ②  2Cu²⁺+4e-=2Cu    4OH^-―4e-=2H₂O+O₂  （各1分）

（2）Cl₂+2Br^-=Br₂+2Cl^- （2分）   BrO₃^-      5Br^- （各1分）

分液漏斗   烧杯（各1分）    ②  （1分）

（3）H₂S+HDO=HDS+H₂O   ③H₂S（每空2分，共10分）

30、（15分）

（1）B   (1分)   第4周期第IB族 （各1分） 1s²2s²2P⁶3s²3P⁶3d¹⁰4s¹或[Ar] 3d¹⁰4s¹  (2分) (2) CO₂ 、CCl₄ （其他合理答案参照给分）(各1分)  分子晶体   原子晶体   (各1分)  （3）   7   1 （各1分）  （4） IIIA      IVA  ； b     (各1分) 

A点所示的氢化物是水，其沸点在氧族元素的氢化物中最高是由于在水分子间存在着氢键，其强度远大于分子间作用力。（1分）

31、（15分）略

(1)      （各1分）

(2)        （各1分）

（3）       （各2分）

(4) 3     3:2:2     （各1分）

（5）                  （各1分）     

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