实验室制备苯乙酮的化学方程式如图1：
制备过程中还有CH₃COOH+AKl₃→CH₃COOAKl₂+HCl↑等副反应．
主要实验装置和步骤如图2所示：

（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl₃和30mL无水苯．为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流．滴加完毕后加热回流1小时．
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮．回答下列问题：
（1）仪器a的名称：______；装置b的作用：______．
（2）合成过程中要求无水操作，理由是______．
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致______．
A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多
（4）分离和提纯操作②的目的是______．该操作中是否可改用乙醇萃取？______（填“是”或“否”），原因是______．
（5）分液漏斗使用前须______并洗净备用．萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层．分离上下层液体时，应先______，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出．
（6）粗产品蒸馏提纯时，如图3装置中温度计位置正确的是______，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是______．

]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有等副反应。

主要实验装置和步骤如下：

（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl₃和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

（Ⅱ）分离与提纯：

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层

②水层用苯萃取，分液

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品

④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：

（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。

（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。

（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。

A．反应太剧烈　　　　 B．液体太多搅不动　　 C．反应变缓慢　　　　　 D．副产物增多

（4）分离和提纯操作②的目的是_____________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。

（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。

实验室制备苯乙酮的化学方程式如下：

制备过程中还有等副反应。

主要实验装置和步骤如下：

（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl₃和30 ml无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 ml乙酸酐和10 ml无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
     ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
     ②水层用苯萃取，分液
     ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
     ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。
回答下列问题：

（1）仪器a的名称：            ；装置b的作用：                             。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是                                         。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致             。（填字母）
      A．反应太剧烈                 B．液体太多搅不动      
      C．反应变缓慢                 D．副产物增多
（4）分离和提纯操作②的目的是                                      。该操作中是否可改用乙醇萃取？        （填“是”或“否”），原因是                     。
（5）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是         ，（填字母，下同）  可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是         。

水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：(NH₂)₂CO +NaClO+2NaOH → H₂N—NH₂·H₂O+NaCl+Na₂CO₃。
主要副反应：N₂H₄+2NaClO= N₂↑+2H₂O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO₃     △H>0
CO(NH₂)₂ ＋2NaOH= 2NH₃↑+Na₂CO₃ △H>0
【深度氧化】：(NH₂)₂CO+3NaClO= N₂↑+3NaCl+CO₂↑+2H₂O  △H<0
实验步骤：
步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl₂。
步骤2．静置后取上层清液，检测NaClO的浓度。
步骤3．倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h。
步骤5．将步骤4所得溶液，加入5g KMnO₄作催化剂，转移到三口烧瓶（装置见图），边搅拌边急速升温，在108℃回流5 min。

步骤6．将回流管换成冷凝管，蒸馏，收集( 108~114℃)馏分，得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下，其主要目的是      。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是      。
a．确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b．确定步骤4中冰水浴的温度范围
c．确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d．确定步骤5所需的回流时间   
(3)尿素法制备水合肼，第一阶段为反应            （选填：“放热”或“吸热”）。
(4)步骤5必须急速升温，严格控制回流时间，其目的是      。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
a．准确称取2.000g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。
b．移取l0.00 mL于锥形瓶中，加入20mL水，摇匀．
c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失，计录消耗碘的标准液的体积。
d．进一步操作与数据处理
①滴定时，碘的标准溶液盛放在     滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，可测算出产品中N₂H₄-H₂O的质量分数为     。
③为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是：