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14 分苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:

已知:

名称
相对分子质量
颜色,状态
沸点(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸*
122
无色片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
46
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
84
无色澄清液体
80.8
0.7318
已知:苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸,10 mL 95%的乙醇(过量),8mL 环己烷以及3  mL 浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按右图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是         (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL    B.50 mL    C.100 mL    D.250 mL
(2)步骤①加入沸石的作用是      。如果加热一段时间后发现忘记加沸石,应该采取的正确操作是:    
(3)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是                
(4)步骤③加入Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因                      ;
(5)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须          
(6)计算本实验的产率为               。

(15分,(6)3分,其余2分)(1)B
(2)防止爆沸  冷却后补加
(3)使平衡不断地向正向移动
(4)在苯甲酸乙酯中有未除净的苯甲酸,受热至100°C时升华
(5)检查是否漏水
(6)49.1%

解析试题分析:(1)烧瓶所能盛放溶液的体积不超过烧瓶体积的2/3,现在加入液体的体积大约是21mL,所以选取烧瓶的体积是50mL,答案选B;
(2)步骤①加入沸石的作用是防止爆沸;若忘加沸石,则应等烧瓶冷却后再补加,以免发生危险;
(3)步骤①中使用分水器不断分离除去水,使生成物的浓度减小,平衡一直正向移动;
(4)加入碳酸钠的目的是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸,若加入的碳酸钠不足,则产品中存在苯甲酸,而苯甲酸在100℃会迅速升华,则蒸馏时会出现白烟现象;
(5)使用分液漏斗前必须检查是否漏水;
(6)理论上4.0g苯甲酸与足量乙醇反应生成苯甲酸乙酯的质量是4.92g,实际得苯甲酸乙酯的质量是2.3mL×1.05g/mL=2.415g,所以本实验的产率为2.415g/4.92g×100%=49.1%.
考点:考查酯的制取实验,产率的计算,现象的分析,仪器的选择

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:填空题

孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3,还含少量铁的化合物和硅的化合物。以孔雀石为原料可制备CuCl2·3H2O及纯碱,流程如图所示。

已知:溶液A只含Cu2+、Fe2+、Fe3+三种金属离子,且三种离子沉淀时的pH如表所示。回答下列问题。

金属离子
Fe3+
Fe2+
Cu2+
pH
氢氧化物开始沉淀
1.9
7.0
4.7
氢氧化物安全沉淀
3.2
9.0
6.7
 
(1)E、H的化学式依次为        、        。
(2)图中“试剂1”若为H2O2,它在流程中的具体作用为                        。
(3)加入CuO的作用是调节溶液pH,则pH的范围为                        。
(4)由溶液C获得CuCl2·3H2O,需要经过蒸发浓缩、           、过滤、洗涤、干燥等操作,洗涤CuCl2·3H2O晶体需要的主要玻璃仪器有烧杯、              。

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科目:高中化学 来源: 题型:问答题

(15分)
水是生命之源,万物之基,是人类最宝贵的自然资源
(1)我国规定水质各种指标的主要要求为:a.不得呈现异色:b.不得有异味:C.水应澄清透明:d.不得含有细菌和病毒。前两项指标可以利用活性炭的____作用来实现:后两项指标可以通过加入消毒剂、絮凝剂反应、沉降,然后通过_____(填操作名称)来实现
(2)我国规定饮用水的硬度不超过25度硬度的表示方法是:将水中的都看作,并将其质量折算成CaO的质量,通常把1 L水中含有10 mg CaO称为10,水中的和Mg2+可用一定浓度的Y溶液进行滴定,Y跟都以等物质的量完全反应。现取某地区的地下水样品25.00 mL,用0.01000 mol/L的Y溶液滴定,完全反应时消耗Y溶液15.00 mLa该地下水的硬度为____,由此判断该地下水___(填“符合”或“不符合”饮用水标准
(3)某地下水的硬度是由Ca(HC03)2所引起的,下列方法中能够使之软化的是_____
A.将水加热煮沸 B.加入适量的Na3P04
C.加入过量的稀盐酸 D.将水通过磺化煤
(4)工业上采用硫化钠一石灰铁盐法除去含砷废水(砷的主要存在形式为H3ASO3的主要工艺
流程如下

已知:a.亚砷酸(H3As03)还原性较强,易被氧化为砷酸(H3AsO3)
B.亚砷酸盐的溶解性大于相应的砷酸盐
请回答以下问题:
①废气的主要成分为____
②写出一级沉砷过程中生成雌黄的离子方程式:______
③滤渣B的主要成分有_____〔写两种,用化学式表示)

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

(18分)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。
I.制备Na2S2O3?5H2O
反应原理:Na2SO3(aq)+S(s)Na2S2O3(aq)
实验步骤:
①称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80ml蒸馏水。另取5g研细的硫粉,用3ml    乙醇润湿,加入上述溶液中。
②安装实验装置(如图所示,部分加持装置略去),水浴加热,微沸60分钟。

③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3?5H2O,经过滤,洗涤,干燥,得到产品。
回答问题:
(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是                                               。
(2)仪器a的名称是           ,其作用是                                         。
(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是                              ,检验是否存在该杂质的方法是                                                       。
(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子方程式表示其原因:                
                                                                                     。
II.测定产品纯度
准确称取Wg产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.1000 mol?L?1碘的标准溶液滴定。
反应原理为:2S2O32?+I2=S4O62-+2I?
(5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:                                   。
(6)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为        mL。产品的纯度为(设Na2S2O3?5H2O相对分子质量为M)           。

III.Na2S2O3的应用
(7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成SO42?,常用作脱氧剂,该反应的离子方程式为                                                             。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

实验室模拟回收某废旧含镍催化剂(主要成分为NiO,另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等)生产Ni2O3。其工艺流程为:

(1)根据图Ⅰ所示的X射线衍射图谱,可知浸出渣含有三种主要成分,其中“物质X”为            。图Ⅱ表示镍的浸出率与温度的关系,当浸出温度高于70℃时,镍的浸出率降低,浸出渣中Ni(OH)2含 量增大,其原因是        。
(2)工艺流程中“副产品”的化学式为            。
(3)已知有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表:

氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Ni(OH)2
开始沉淀的pH
1.5
6.5
7.7
沉淀完全的pH
3.7
9.7
9.2
操作B是为了除去滤液中的铁元素,某同学设计了如下实验方案:向操作A所得的滤液中加入NaOH溶液,调节溶液pH为3.7~7.7,静置,过滤。请对该实验方案进行评价
                       (若原方案正确,请说明理由;若原方案错误,请加以改正)。
(4)操作C是为了除去溶液中的Ca2+,若控制溶液中F-浓度为3×10-3mol·L-1,则Ca2+的浓度为         mol·L-1。(常温时CaF2的溶度积常数为2.7×10-11)
(5)电解产生2NiOOH·H2O的原理分两步:
①碱性条件下Cl-在阳极被氧化为ClO-;
②Ni2+被ClO-氧化产生2NiOOH·H2O沉淀。
第②步反应的离子方程式为                      。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

(12分)高纯硝酸锶[化学式:Sr(NO3)2]用于制造信号灯、光学玻璃等。
⑴工业级硝酸锶中常含有硝酸钙、硝酸钡等杂质,其中硝酸钙可溶于浓硝酸,而硝酸锶、硝酸钡不溶于浓硝酸。请结合相关信息,补充完整提纯硝酸锶的下列实验步骤:
①取含杂质的硝酸锶样品,     ,搅拌。
②     。
③将滤渣溶于水中,加略过量铬酸使Ba2+沉淀,静置后加入肼(N2H4)将过量铬酸还原,调节pH=7~8,过滤。
④将滤液用硝酸调节pH=2~3,     ,过滤,洗涤。
⑤将得到的Sr(NO3)2·2H2O晶体在100 ℃条件下干燥,得到高纯硝酸锶。
⑵Sr(NO3)2受热易分解,生成Sr(NO2)2和O2;在500 ℃时Sr(NO2)2进一步分解生成SrO及氮氧化物。取一定质量含Sr(NO2)2的Sr(NO3)2样品,加热至完全分解,得到5.20 g SrO固体和5.08 g混合气体。计算该样品中Sr(NO3)2的质量分数(写出计算过程)。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质,为测定AlN的含量,设计如下三种实验方案。
已知:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
【方案1】
取一定量的样品,用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

(1)上图C装置中球形干燥管的作用是_____________。
(2)完成以下实验步骤:组装好实验装置,首先____________,再加入实验药品。接下来的实验操作是______________,打开分液漏斗活塞,加入NaOH浓溶液,至不再产生气体。打开K1,通入氮气一段时间,测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________。
(3)由于装置存在缺陷,导致测定结果偏高,请提出改进意见___________。
【方案2】
用右图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。

(4)为测定生成气体的体积,量气装置中的X液体可以是_____________。
a.CCl4       b.H2O     c.NH4Cl溶液    d.
(5)若m g样品完全反应,测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况),则AIN的质量分数             。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度:

(6)步骤②生成沉淀的离子方程式为___________________。
(7)若在步骤③中未洗涤,测定结果将______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

生铁中含碳和硫等元素。化学兴趣小组对某生铁样品进行了探究。根据要求回答下列问题。
Ⅰ.生铁中碳和硫元素的定性检验
按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,填接口字母代号)可以实现碳和硫元素的检验。

(1)仪器X的名称是   ;装置③⑤中试剂相同,装置④中盛放的试剂是   。(2)写出甲中反应的化学方程式            。(3)如果撤除装置③④⑤,能否确认生铁样品中碳元素的存在?    ,理由是                    。Ⅱ.生铁中碳、硫质量分数的测定
(4)甲同学认为,以上装置可以粗略测定样品中碳的含量。称取样品w1 g进行实验,充分反应后,测得装置⑥中生成的沉淀为w2 g,该样品中碳的质量分数为   (用含w1、w2的式子表示)。(5)乙同学认为,待一定量样品充分反应后,向装置④中加入过量氯化钡溶液,根据沉淀质量可以计算样品中硫的质量分数,此方案测得的结果   (填“偏大”或“偏小”);若要提高硫元素含量的测定精度,在不改变实验原理的前提下,可以采取的一种措施是             。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

实验室可用MnO2和KClO3混合加热的方法制取氧气:2KClO32KCl+3O2↑
I.现有下列仪器或装置:

(1)A-D装置中,用作KClO3为原料制氧气的反应装置是____(填序号)。
(2)排水法收集氧气,接口顺序是:氧气出口→___→___→g→h→烧杯(填序号)。
Ⅱ.KClO3分解时尚有副反应,导致收集到的气体有异味。据推测,副产物可能是O3、Cl2、ClO2中的一种或几种。资料表明:O3、Cl2、ClO2的沸点依次为-111℃、-34℃和11℃,且O3、ClO2也能将KI氧化为I2。为探究副反应气体产物的成分,将KClO3分解产生的气体经干燥后通入如右装置进行实验:
 
(3)若要确认副产物中含Cl2,F中应盛放_____溶液。
(4)确定副产物中含有ClO2的现象是_________________。
(5)实验时若D中无现象,E中试纸变蓝,能否得出副产物含有臭氧的结论?
答:_____ (填“能”或“不能”)。理由是________________________________。
Ⅲ.ClO2是饮用水消毒剂。用ClO2处理过的饮用水(pH为5.5~6.5)除含有ClO2外,常含有一定量对人体不利的ClO2-。为测定此饮用水中两者成分,进行如下实验:准确量取v mL水样加入到锥形瓶中,调节水样pH=8,加人足量KI晶体,发生如下反应:2ClO2+2I- =I2+2ClO2-,反应结束后产生amolI2;继续调节溶液pH=1,又发生如下反应:ClO2-+4H++4I- =2I2+Cl-+2H2O,反应结束后叉产生bmolI2。
(6)饮用水中c(ClO2-)=_____________mol·L- 1(用含字母的代数式表示)。

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