分析 利用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中通过发生歧化反应得到苯甲醇和苯甲酸,反应后的混合溶液利用乙醚萃取并依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤,得到的有机层为苯甲醇的乙醚溶液,此有机混合液可通过蒸馏操作得到苯甲醇;步骤②所得水溶液通过酸化并重结晶最终可得到苯甲酸;
(1)萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外还有分液漏斗;有机分液漏斗的使用方法回答;
(2)有机实验操作步骤所述,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去未反应的苯甲醛;碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸,苯甲酸是苯甲酸钠水解生成的;
(3)无水硫酸镁是干燥剂;203℃~205℃的馏分,依据沸点判断馏出成分为苯甲醇;
(4)乙醚沸点34.6℃,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应用水浴加热;石蜡油沸点高于250℃,蒸馏得产品A加热方式应控制苯甲醇的沸点馏出A;在石蜡油油浴加热;升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整为空气冷凝管;
(5)依据步骤操作可知B是利用重结晶方法得到晶体.
解答 解:利用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中通过发生歧化反应得到苯甲醇和苯甲酸,反应后的混合溶液利用乙醚萃取并依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤,得到的有机层为苯甲醇的乙醚溶液,此有机混合液可通过蒸馏操作得到苯甲醇;步骤②所得水溶液通过酸化并重结晶最终可得到苯甲酸;
(1)萃取的主要玻璃仪器是分液漏斗,使用时需要对分液漏斗进行查漏,操作为向分液漏斗加少量水,检查旋塞芯外是否漏水,将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水,待确认不漏水后方可使用,
故答案为:分液漏斗; 向分液漏斗加少量水,检查旋塞芯外是否漏水,将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水,待确认不漏水后方可使用;
(2)实验步骤中的,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去为反应的苯甲醛;碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸,苯甲酸是苯甲酸钠水解生成的;反应的离子方程式为
;
故答案为:未反应完的苯甲醛;
;
(3)加无水硫酸镁的作用是吸收水蒸气,起到干燥的作用,203℃~205℃的馏分,依据沸点判断馏出成分为苯甲醇,故答案为:干燥(吸收水分);苯甲醇;
(4)乙醚沸点34.6℃,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应用水浴加热,易于控制温度;蒸馏得产品A加热方式应控制苯甲醇的沸点馏出A;石蜡油沸点高于250℃,在石蜡油油浴加热能达到蒸馏苯甲醇馏出;升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整为空气冷凝管,常温下苯甲醇为液体;
故答案为:水浴加热;石蜡油油浴加热;改用空气冷凝管;
(5)实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体.冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B,需要几次溶解后再结晶的操作,进行析出提纯,操作方法为重结晶,故答案为:重结晶.
点评 本题考查了有机实验分离提纯的步骤分析判断,物质制备的条件应用,题干条件的分析判断和信息应用是解题关键,题目难度中等.
科目:高中化学 来源: 题型:选择题
| A. | 2Fe3++Cu=2Fe2++Cu 2+ | B. | Cu2++H2S=CuS↓+2H+ | ||
| C. | Cl2+2I-=2Cl-+I2 | D. | Al3++3NH3•H2O=Al(OH)3↓+3NH4+ |
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科目:高中化学 来源: 题型:选择题
| A. | A与B具有相同的电子层数 | |
| B. | A的金属活动性顺序排在Zn之后 | |
| C. | A与B能生成A2B3型固态化合物 | |
| D. | A元素的单质与B元素单质反应时,每消耗9 g A的同时消耗16g B |
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科目:高中化学 来源: 题型:推断题
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科目:高中化学 来源: 题型:推断题
| 化合物 | 相对分子质量 | 密度(g•cm-3) | 溶解性 | 沸点(℃) |
甲苯 | 92 | 0.87 | 难溶于水 | 110.0 |
| 苯甲酸钾 | 160 | - | 易溶于水 | - |
| 苯甲酸 | 122 | 1.26 | 微溶于水 | 248.0 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
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科目:高中化学 来源: 题型:填空题
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