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实验室常用间接碘量法测定胆矾中铜含量.

实验原理

在弱酸性条件下,Cu2+与I-作用可生成I2,并被还原成白色的碘化亚铜沉淀;I2溶于过量的KI溶液中:I2+II3-,可用Na2S2O3标准溶液滴定,其反应为:2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-.

实验步骤

第一步:准确称取ag含少量Fe2(SO4)3胆矾试样.

第二步:将试样置于250mL碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中,加50mL蒸馏水、5mL 3mol/LH2SO4溶液,振荡,得到澄清、透明溶液.

第三步:向第二步得到的溶液中先加少量NaF溶液,再加入足量的10%KI溶液,摇匀.

第四步:盖上碘量瓶瓶盖,置于暗处5min,充分反应后,加入淀粉溶液作指示剂.

第五步:将cmol/LNa2S2O3标准溶液装入滴定管.

第六步:滴定,当碘量瓶中溶液由蓝色变为无色且在半分钟内不再变化时,共用去VmL标准溶液.

资料卡片

氧化性:O2>Fe3+>Cu2+>I2>FeF63-.

讨论下列问题:

(1)

第三步操作中,“先加少量NaF溶液”的作用是________.

(2)

第四步加入淀粉溶液的体积是________.

A、1~2mL

B、2~3mL

C、2~3滴

(3)

第五步Na2S2O3标准溶液装入滴定管前的必要操作是________.

(4)

计算:根据本次实验结果,该胆矾试样中铜元素的质量分数ω(Cu)=________.

(5)

实验中若用普通锥形瓶替代碘量瓶,测得胆矾试样中铜元素的质量分数为x(Cu),则x(Cu)________ω(Cu)(填“大于”、“等于”或“小于”),你的理由是________.

答案:2.C;
解析:

(1)

与Fe3+形成FeF63-,防止Fe3+氧化I?/SUP>而影响Cu2+量的测定

(3)

检查滴定管是否漏水,用蒸馏水洗净滴定管后再用Na2S2O3标准溶液润洗2~3次

(4)

(5)

大于,普通锥形瓶会使空气进入锥形瓶氧化I?/SUP>,增加I2的量,使V偏大,测定结果偏大


练习册系列答案
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科目:高中化学 来源:2013-2014学年浙江省六校(省一级重点校)高三3月联考化学试卷(解析版) 题型:实验题

硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”,又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等,它易溶于水,难溶于乙醇,加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠,其反应装置及所需试剂如下图:

实验具体操作步骤为:

①开启分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,适当调节螺旋夹,使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同时开启电磁搅拌器搅动。

②至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7时,停止通入SO2 气体。

③抽滤所得的滤液,转移至蒸发皿中,水浴加热浓缩,直到溶液表面出现晶膜。

④冷却结晶、抽滤、洗涤。

⑤将晶体放入烘箱中,在40~450C左右干燥50~60min,称量。请回答以下问题:

(1)仪器b的名称是??????? ???????????? ???? ????? ;

(2)步骤②中若控制PH值小于7,则产率会下降,请用离子方程式解释原因:?????????? 。

(3)步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是???????????? ????????????????????? ;晶膜通常在溶液表面出现的原因是?????????????????????????????????????? 。

(4)步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是??????????? ????????????????? 。

(5)下列有关抽滤的说法中,正确的是???????? 。

A.为了检验洗涤是否完全,应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管,从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验

B.抽滤前先用溶剂将滤纸湿润,使滤纸与漏斗底部贴紧

C.抽滤结束时应先关抽气泵,后抽掉抽滤瓶接管

D.在洗涤沉淀时,应关小水龙头,使洗涤剂缓缓通过沉淀物

(6)为检验制得的产品的纯度,该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液,并用间接碘量法标定该溶液的浓度:在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液,并加入过量的KI并酸化,发生下列反应:5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入几滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,发生反应:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表:

实验序号

1

2

3

Na2S2O3溶液体积(mL)

19.98

20.02

21.18

 

则该产品的纯度是?? ,间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是??????? 。

A.滴定管未用Na2S2O3溶液润洗

B.滴定终点时俯视读数

C.锥形瓶用蒸馏水润洗

D.滴定管尖嘴处滴定前无气泡,滴定终点发现气泡

E.滴定时震荡锥形瓶较剧烈

 

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