已知下列数据：

    实验室制乙酸乙酯的主要装置如下图(a)所示，主要步骤为：①在30mL的大试管中按体积比1:4:4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合液；②按(a)图连接装置，使产生的蒸气经导管通到15ml试管所盛饱和Na₂CO₃溶液(加入1滴酚酞试液)上方2mm～3mm处；③小火加热试管中的混合液；①待小试管中收集到约4mL产物时停止加热，撤出小试管并用力振荡，然后静置待其分层；⑤分离出纯净的乙酸乙酯。

    请回答下列问题：

    (1)步骤①中，配制这一比例的混合液的操作是___________________。

    (2)写出该反应的化学方程式________，浓H₂SO₄的作用是________。

    (3)步骤③中，用小火加热试管中的混合液，其原因是________。

    (4)步骤④所观察到的现象是________，写出原因与结论：________。

    (5)步骤⑤中，分离出乙酸乙酯选用的仪器是________，产物应从________口倒出，因为________。

    (6)为提高乙酸乙酯的产率，甲、乙两位同学分别设计了如上图甲、乙的装置(乙同学待反应完毕冷却后再用饱和Na₂CO₃溶液提取烧瓶中产物)。你认为哪种装置合理，为什么?答________。

经测定乙醇的分子式是C₂H₆O。由于有机化合物普遍存在同分异构现象，推测乙醇结构可能是下列两种之一：

(Ⅰ)  (Ⅱ)为确定其结构，应利用物质的特殊性质进行定性、定量实验。现给出乙醇、钠、水及必要的仪器，请甲、乙、丙、丁四名学生直接利用如图给定的装置开始进行实验确定乙醇的结构。

(1)学生甲得到一组实验数据：

根据以上数据推断乙醇的结构应为________(用Ⅰ、Ⅱ表示)，理由是___________。

    (2)学生乙分别准确称量4.60 g乙醇进行多次实验，结果发现已排到量筒内的水的体积作为生成氢气的体积换算成标准状况后都小于1.12L。如果忽略量筒本身及读数造成的误差，那么学生乙认为是由于样品乙醇中含有少量水造成的，你认为正确吗?答：__________(填“正确”或“不正确”)。如果你认为正确，请说明理由；你认为不正确，那么产生这种情况的原因应是什么?答________

    (3)学生丙认为实验成功的关键有：①装置气密性良好；②实验开始前准确确定乙醇的量；③钠足量；④广口瓶内必须充满水；⑤氢气体积的测算方法正确、数值准确。其中正确的有__________(填序号)。

    (4)学生丁不想通过称量乙醇的质量来确定乙醇的量，那么他还需要知道的数据是__________。

    (5)实验后四名学生从乙醇的可能结构分析人手对乙醇和钠的量的关系进行讨论，如果乙醇的物质的量为nmol，那么对钠的物质的量的取值要求必须是__________。

以六水合氯化镁（MgCl₂•6H₂O）为原料制备无水氯化镁。已知：MgCl₂•6H₂O晶体在空气中加热时，释出部分结晶水，同时生成Mg(OH)Cl或MgO；在干燥HCl气流中加热能制得无水MgCl₂。

可选用的药品：MgCl₂•6H₂O晶体、NaCl（固）、KClO₃（固）、MnO₂、浓H₂SO₄、浓HCl、稀NaOH溶液。

仪器：见下图（装置可重复使用）。

回答下列问题：

（1）组装氯化氢气体发生器，应选用的仪器（用编号A、B…填入）是　　　　 ，有关的化学方程式是　　　　　　  　　　　　　　　　　  ；

（2）按HCl气流方向，其余装置的连接顺序（用数字1、2…填入）是：（  ）→（  ）（  ）→（  ）（  ）→（  ）（  ）；

（3）各装置中应放的药品：A　　   B　　   C　　   D　　   E　　   ；

（4）B装置的作用是　　　　 ，B中能观察到的现象是　　　　　　　　  。

用Na₂SO₃和硫粉在水溶液中加热反应，可制得Na₂S₂O₃。10℃和70℃时，Na₂S₂O₃在100 g水中的溶解度分别为60.0 g和212 g。常温下，从溶液中析出的晶体是Na₂S₂O₃•5H₂O。Na₂S₂O₃在酸性溶液中立即完全分解：Na₂S₂O₃＋2HCl＝S↓＋SO₂↑＋H₂O＋2NaCl。现取15.1 g，溶于80.0 mL水。另取5.00 g硫粉，用少许乙醇润湿后（以使硫能被水浸润），加到上述溶液中。用小火加热至微沸，反应约1小时后过滤。滤液在100℃经蒸发、浓缩、冷却至10℃后析出Na₂S₂O₃•5H₂O晶体。

（1）若加入的硫粉不用乙醇润湿，对反应的影响是　　　　 。

A．会降低反应速率　　　　　　    B．需要提高反应温度

C．将增大反应体系的PH  　　    D．会减少产量

（2）反应1小时后过滤，其目的是　　　　　　　　　　　　   。

（3）滤液中除Na₂S₂O₃和可能未反应完全的Na₂SO₃外，最可能存在的无机杂质是　　    。它是由　　　　　　    而产生的。如果滤液中该杂质的含量不很低，其检测的方法是：　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　  。

1820年德贝尔纳首次使用MnO₂作催化剂加热分解KClO₃制O₂，当时就发现气态产物有异常气味，后来证明因其中含有少量的Cl₂和O₃（臭氧）等杂质。已知O₃的氧化性比O₂更强，且与还原剂起反应时通常生成O₂。又知碳酸钴（CoCO₃）在加热条件下与氧气反应，可表示为：

xCoCO＋OxCO＋（褐色）

现利用下列装置测定Co_xO_y的组成。

请填写下列空白：

（1）E装置中的U形管内盛放的物质是：

A．五氧化二磷        B．无水氯化镁　　   C．无水硫酸铜　　   D．碱石灰

（2）若实验装置中，接口a与b直接连接，而不用B、C装置，这样会导致测定结果出现误差，其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　    。

（3）B洗气瓶内所盛放的物质是　　　　    。

A．NaOH溶液　　　　　　　　 B．饱和NaHCO₃溶液

C．饱和NaCl溶液　　　　　　     D．KI溶液

（4）实验结束时，首先撤去A装置部分的酒精灯，会引起　　　　　　　　　　    。

（5）CoCO₃完全转化为褐色的Co_xO_y后，称得E管增重4.4 g，D管内残留的物质的质量是8.3 g，据此可推知褐色物质（Co_xO_y）中x∶y＝　　　　    。

要同时测定混有少量氯化钠杂质的芒硝（Na₂SO₄•nH₂O）的纯度和结晶水含量，按下列流程实验：

试回答：

（1）加热脱水时，若有固体飞溅出来造成损失，则会使测得的结晶水的含量偏    。

加热脱水后，若将样品露置于空气中冷却，则会使测得的结晶水的含量偏　　　　　　   。

（2）现有硝酸银、氯化钡、氯化钙、硝酸钡、氢氧化钡五种溶液，从测定的准确性考虑，可作为A溶液的分别是　　　　　　　　　　 ；若加入A溶液的量不足，会使测得的纯度偏    ；判断A溶液是否足量的方法是　　　　　　　　　　　　　　    。

（3）过滤时，应把滤纸上的沉淀洗涤干净，洗涤沉淀的方法是　　　　　　　　　　　　  ，若不洗涤，则会使测得的纯度偏　　 。

（4）通过实验，测得芒硝化学式中的n值为10，则芒硝的纯度　　　　　　　　    。

实验室用下图装置制取溴化亚铁。其中A为CO₂发生装置。D和d中均盛有液溴。E为外套电炉丝的不锈钢管，e是两只耐高温的瓷皿，其中共盛有56 g细铁粉。实验开始时先将铁粉加热至600～700℃然后将干燥、纯净的CO₂气流通入D中，E管中反应开始，最后将d中液溴滴入100～120℃的D中，经过几小时的连续反应，在铁管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁80 g。请回答：

（1）如何检查用塞子（插有导管和仪器）塞紧的D的气密性？

答：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　 。

（2）若导入的CO₂不干燥，会在E中发生副反应，其化学方程式为　　　　　　　　　　  。若在A中盛固体CaCO₃，a中盛6 mol•L^－1盐酸，为使导入D中的CO₂为干燥纯净的气体，则图中B、C处的装置和其中的试剂应是：B为　　　　　　 ，C为　　　　　　　　  。

（3）实验时装置D和E的橡皮塞最好用铝箔包住，原因是　　　　　　　　　　  。

（4）反应过程中要不断通入CO₂，其主要作用是：①　　　　　　　　　　　　　　 ，②　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）E中的反应为：2Fe＋3Br₂＝2FeBr₃，2FeBr₃2FeBr₂＋Br₂↑，求此实验中溴化亚铁的产率：　　　　    。

（6）为防止污染空气，实验时应在F处连接盛　　　　    的尾气吸收装置。

环保化学中，COD是度量水中还原性污染物的重要指标。测定COD方法是：用强氧化剂（如KMnO₄、NaClO等）处理1L水样，当水中还原性污染物恰好被完全氧化时，测出消耗的氧化剂的量。然后将此氧化剂的量通过电子得失关系，换算成以O₂作氧化剂时所需的O₂的质量（a mg），该水样的COD即为a mg.L^-1。现有某废水样品50.00 mL，加入0.0200 mol.L^-1 KMnO₄溶液10.00 mL，并加入适量硫酸和催化剂，放入沸水浴中加热一段时间，充分反应后，MnO₄^－被还原为Mn^2＋。用0.0200 mol.L^-1 Na₂C₂O₄标准液滴定多余的KMnO₄，消耗Na₂C₂O₄溶液5.00 mL。求该废水样品的COD。

（2KMnO₄＋5Na₂C₂O₄＋8H₂SO₄­＝K₂SO₄＋5Na₂SO₄＋10CO₂↑＋2MnSO₄＋8H₂O）

将15.68 （标准状况）的氯气通入70℃，500 mL氢氧化钠溶液中，发生两个自身氧化还原反应，其氧化产物为次氯酸钠和氯酸钠。若吸取此溶液23 mL稀释至250 mL，再吸收此稀释液25 mL用醋酸酸化后，加入过量碘化钾溶液充分反应，此时只有次氯酸钠氧化碘化钾。用浓度为0.20 mol.L^-1的硫代硫酸钠滴定析出的碘：I₂＋2S₂O₃^2－＝S₄O₆^2－＋2I^－，消耗硫代硫酸钠溶液5.0 mL恰好至终点。将滴定后的溶液用盐酸调至强酸性，此时氯酸钠亦能氧化碘化钾，析出的碘用上述硫代硫酸钠溶液再滴定至终点，需要硫代硫酸钠溶液30.0 mL。（1）计算反应后溶液中次氯酸钠和氯酸钠的物质的量之比。（2）写出符合上述条件的总反应式。（3）氢氧化钠溶液的体积在通入氯气前后的变化可以忽略不计，计算通入氯气反应后各生成物溶液的物质的量浓度。

长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。实验步骤如下：

①称量g样品，置于烧杯中；②加入适量蒸馏水，使样品溶解；③加入稀盐酸，使溶液呈强酸性，再加过量的BaCl₂溶液；④过滤，用蒸馏水洗涤沉淀；⑤加热干燥沉淀物；⑥将沉淀物冷却至室温后，称量；⑦重复⑤、⑥操作直至合格，最后得到g固体。

回答下列问题：

(1)本实验中是否能用Ba(NO₃)。代替BaCl₂？其理由是：________。

(2)步骤③中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是什么？

(3)步骤⑦的“合格”标准是________。

(4)实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是：________。