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科目: 来源: 题型:实验题

1,2-二溴乙烷在常温下是无色液体,密度是2.18g/cm,沸点是131.4℃,熔点是9.79℃,不溶于水,易溶于醇、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置来制备1,2-二溴乙烷。其中试管c中装有液溴(表面覆盖少量水)。

(1)写出制备1,2-二溴乙烷的化学方程式________。
(2)安全瓶a可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管c中导管是否发生堵塞。如果发生堵塞,a中的现象是__________。
(3)容器b中NaOH溶液的作用是__________,容器d中NaOH溶液的作用是__________。
(4)试管c浸入冷水中,以及液溴表面覆盖少量水的原因是__________。
(5)某同学在做实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,通入的乙烯混合气体的量比正常情况下超出许多。如果装置的气密性没有问题,试分析可能的原因________________.

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科目: 来源: 题型:实验题

某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示,A中放有浓硫酸,B中放有乙醇、无水醋酸钠,D中放有饱和碳酸钠溶液。

已知:①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH 
②有关有机物的沸点:

试剂
乙醚
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点/℃
34.7
78.5
118
77.1
请回答:
(1)浓硫酸的作用:________________;若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者,写出能表示18O位置的化学方程式:                           
(2)球形干燥管C的作用是           反应前向D中加入几滴酚酞,反应结束后D中的现象是                                     
(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,应先加入无水氯化钙,分离出____________;再加入(此空从下列选项中选择)_________;然后进行蒸馏,收集77℃左右的馏分,以得到较纯净的乙酸乙酯:
A.五氧化二磷             B.碱石灰      C.无水硫酸钠       D.生石灰

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某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如下图),以环己醇制备环己烯


 
密度
(g/cm3
熔点
(℃)
沸点
(℃)
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
 -103
  83
难溶于水
 
(1)制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入lmL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热 至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________,导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是              
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_________层(填上或下),分液后用_________ (填入编号)洗涤。
A.KMnO4溶液      B.稀H2SO4        C.Na2CO3溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏,冷却水从_________口进入。蒸馏时要加入生石灰,目的是_____________。

③收集产品时,控制的温度应在_________左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是(   )
A.蒸馏时从70℃开始收集产品
B.环己醇实际用量多了
C.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的是_________。
A.用酸性高锰酸钾溶液        B.用金属钠            C.测定沸点

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塑化剂DBP(邻苯二甲酸二丁酯)主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为:

实验步骤如下:
步骤1:在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸,开动搅拌器(反应装置如图)。

步骤2:缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失,升温至沸腾。
步骤3:等酯化到一定程度时,升温至150℃
步骤4:冷却,倒入分漏斗中,用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5:减压蒸馏,收集200~210℃2666Pa馏分,即得DBP产品
(1)搅拌器的作用          
(2)图中仪器a名称及作用是         ;步骤3中确定有大量酯生成的依据是       
(3)用饱和食盐水代替水洗涤的好处是        
(4)碳酸钠溶液洗涤的目的是       
(5)用减压蒸馏的目的是       

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有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺,再用苯胺
制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。
化学原理为:

苯胺      乙酸        乙酰苯胺
② 相关物质的物理常数

物 质
 
相对分
子质量
 
状 态
 
熔点
(℃)
 
沸点
(℃)
 
溶 解 度(g)
 

 
乙 醇
 
苯 胺
 
93
 
无色液体
 
-6
 
184
 
3.42(20℃)
 
任意比混溶
 
冰醋酸
 
60
 
无色液体
 
17
 
118
 
任意比混溶
 
任意比混溶
 
乙酰苯胺
 
135
 
白色片
状固体
 
114
 
304
 
0.56(20℃)、3.45(50℃)
5.20(100℃)
 
36.9(20℃)
 
③ 制备乙酰苯胺的装置如下图所示:

④ 制备方法和过程:

已知:Ⅰ苯胺易被氧化,加入少量锌可防止氧化
Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管
请回答以下问题:
(1)步骤1中保持柱顶温度约为105℃,则锥形瓶中收集到的馏分主要是            
(2)步骤2中将反应液倒入水中的目的是         
(3)步骤3中洗涤剂最好选择         
A.冷水   B.热水   C.15%的乙醇溶液   D.NaOH溶液
(4)步骤4重结晶的过程:粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→        →冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
(5)上述制备过程的产率是                   

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科目: 来源: 题型:实验题

阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸()。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸,制备的主要反应为:

操作流程如下:

已知:水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水,但其钠盐易溶于水,醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列问题:
(1)合成过程中最合适的加热方法是             
(2)制备过程中,水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式   
(3)粗产品提纯:
① 分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品,目的是                      。判断该过程结束的方法是                                 
② 滤液缓慢加入浓盐酸中,看到的现象是                      
③ 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是                
(4)阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料,辅料不参与反应):
Ⅰ.称取阿司匹林样品m g;Ⅱ.将样品研碎,溶于V1 mL a mol·L-1NaOH(过量)并加热,除去辅料等不溶物,将所得溶液移入锥形瓶;Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙,用浓度为b mol·L-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH,消耗盐酸的体积为V2mL。
① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式
                                                                             
② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为                            

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实验室可用环己醇(沸点:160.84℃,微溶于水)制备环己酮(沸点:155.6℃,微溶于水),使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。

下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图:

合成实验过程如下:
向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三颈烧瓶中依次加入5.2 mL环己醇和25 mL冰醋酸。开动搅拌器,将40 mL次氯酸钠溶液逐渐加入到反应瓶中,并使瓶内温度维持在30~35℃,用磁性搅拌器搅拌5 min。然后,在室温下继续搅拌30 min后,在合成装置中再加入30 mL水、3g氯化铝和几粒沸石,加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。
回答下列问题:
(1)在合成装置中,甲装置的名称是                 
(2)三颈烧瓶的容量为         (填“50 mL"、“100 mL”或“250 mL")。
(3)滴液漏斗具有特殊的结构,主要目的是____         
(4)蒸馏完成后,向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,其目的是        。然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒人____        中,分离得到有机层。
(5)用如上右图对粗产品进行精制,蒸馏收集____       ℃的馏分。
(6)检验坏己酮是否纯净,可使用的试剂为____         
A.重铬酸钾溶液    B.金属钠    C.新制的氢氧化铜悬浊液

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塑化剂DBP(邻苯二甲酸二丁酯)主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为:

实验步骤如下:
步骤1 在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸,开动搅拌器(反应装置如图)。

步骤2 缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失,升温至沸腾。
步骤3 等酯化到一定程度时,升温至150℃
步骤4 冷却,倒入分漏斗中,用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5 减压蒸馏,收集200~210℃2666Pa馏分,即得DBP产品
(1)搅拌器的作用          
(2)图中仪器a名称及作用是         ;步骤3中确定有大量酯生成的依据是       
(3)用饱和食盐水代替水洗涤的好处是        
(4)碳酸钠溶液洗涤的目的是       
(5)用减压蒸馏的目的是       

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已知:苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、6.8g(95℃)。乙醚的沸点为34.6℃。实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸,其原理为:2C6H5―CHO+NaOHC6H5―CH2OH+C6H5―COONa
实验步骤如下:
①向如图所示装置中加入适量 NaOH、水和苯甲醛,混匀、加热,使反应充分进行。

②从冷凝管下口加入冷水,混匀,冷却。倒入分液漏斗,用乙醚萃取、分液。水层保留待用。将乙醚层依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤。
③将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中,混匀、静置后将其转入蒸馏装置,缓慢均匀加热除去乙醚,收集198℃~204℃馏分得苯甲醇。
④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得苯甲酸。
(1)步骤②中,最后用水洗涤的作用是   。将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是:先      
(2)步骤③中无水硫酸镁的作用是   
(3)步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为   ;将反应后混合物冷却的目的是   
(4)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有      (填仪器名称)。

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科目: 来源: 题型:实验题

下图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置,反应需要加热,图中省去了加热装置。有关数据见表3:

 
乙醇
溴乙烷

状态
无色
液体
无色
液体
深红棕色
液体
密度/g·cm-3
0.79
1.44
3.1
沸点/℃
78.5
38.4
59
 
表3.乙醇、溴乙烷、溴有关参数
(1)制备操作中,加入的浓硫酸必需进行稀释,其目的是       (选填序号)。
a.减少副产物烯和醚的生成        b.减少Br2的生成
c.减少HBr的挥发                d.水是反应的催化剂
(2)写出溴化氢与浓硫酸加热时发生反应的化学方程式                   
(3)图中试管C中的导管E的末端须在水面以下,其原因是              
(4)加热的目的是                                              
(5)为除去产品中的一种主要杂质,最好选择下列   (选填序号)溶液来洗涤产品。
A.氢氧化钠      B.碘化亚铁      C.亚硫酸钠      D.碳酸氢钠
(6)第(5)步的实验所需要的玻璃仪器有                 

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同步练习册答案