制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图12所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl₂，反应制得水杨酰氯，该反应为：
（水杨酸）＋SOCl₂→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO₂↑

步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚（），温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是       。
（2）实验时，冷凝管中的水应从    进      出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是       。
（3）步骤三??发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有　　　　。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是       。

实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1，2—二溴乙烷的装置如下图所示：

有关数据列表如下：

TiO₂既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO₂（s）+2CCl₄（g）＝TiCl₄（g）+CO₂（g），在无水无氧条件下，制取TiCl₄实验装置示意图如下：

有关性质如下表

4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）图中仪品名称：a                 ，b               。
（2）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是               。
（3）反应需要搅拌12h，其原因是               。
（4）确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是               。
（5）本次实验产率为                。

为了探究AgNO₃的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。 
Ⅰ. AgNO₃的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO₃溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag⁺除尽后，进行了如下实验。可选用试剂：KSCN溶液、NaOH溶液、氯水、KMnO₄溶液。
⑴请完成下表：

银氨溶液可用于检测CO气体。实验室研究该反应的装置图如下：

（1）甲酸在浓硫酸条件下能分解生成CO和H₂O，体现浓硫酸具有     （填“氧化性”或脱水性）。
（2）软管的作用是     。
（3）浓NaOH溶液的作用是     。
（4）反应结束后试管C底部有黑色沉淀，为验证产物，分离出上层清液和底部黑色固体，并进行实验。
a．测得上层清液pH为10。
b．向上层清液中滴加几滴Ba(OH)₂溶液，发现有白色浑浊出现，同时产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体。
c．取新制的银氨溶液滴加几滴Ba(OH)₂溶液，无明显现象。
d．将黑色沉淀用蒸馏水洗净。
① 实验c的目的是     。
② 根据上述实验现象证明上层清液中含有     。
③ 已知银可溶于浓硝酸，设计实验证明黑色固体是Ag单质：                    
④ CO与银氨溶液反应中有氨气生成，根据实验现象写出该反应的化学方程式：        。

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇为主要原料制备环己烯。

(1)制备粗品   
将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入l mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是______________________________。
(2)制备精品  
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO₄溶液         b．稀H₂SO₄        c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_________口进入(填“g”或“f”)。收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________________________

（14分）锰锌软磁铁氧体具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等性能，已广泛应用于电子工业。碳酸锰主要用于制备锰锌软磁铁氧体，而制碳酸锰的原料之一是二氧化锰。某化学研究性学习小组拟从废旧干电池中回收二氧化锰制取碳酸锰。
①将干电池剖切、分选得到黑色混合物（主要成分为MnO₂）洗涤、过滤、烘干。
②将上述固体按固液体积比2:9加入浓盐酸、加热，反应完全后过滤、浓缩。
③向上述溶液中加入Na₂CO₃溶液，边加边搅拌，再过滤即可得到碳酸锰。
(l)在第②步中，将上述固体与浓盐酸混合的目的是　　　　　　　　　　　　　　
（2）有人认为，将第③步中的Na₂CO₃溶液换成NH₄HCO₃溶液，也能达到上述目的，但同时有气体生成。请写出加入NH₄HCO₃溶液时发生的离子反应方程式　　　　　　　　。
（3）查阅文献，发现第③步中，除生成MnCO₃外还有可能生成Mn(OH)₂，已知Mn(OH)₂暴露在空气中时间稍长，易被氧化成褐色的MnO(OH)₂, MnCO₃和MnO(OH)₂受热最终均分解成MnO₂，该小组对上述沉淀的成分提出以下假设，请帮助完成假设：
假设一：全部为MnCO₃；　假设二：全部为Mn(OH)₂； 假设三：　　　　　　　
为验证假设二是否正确，该小组进行了以下研究：
①定性研究：请你完成下表中的内容．

（12分）【化学——化学与技术】
重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成分为FeO·Cr₂O₃，杂质为SiO₂、Al₂O₃）为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K₂Cr₂O₇的主要工艺如下图。涉及的主要反应是:   6FeO·Cr₂O₃+24NaOH+7KClO₃=12Na₂CrO₄+3Fe₂O₃+7KCl+12H₂O

（1）碱浸前将铬铁矿粉碎的目的是              。
（2）步骤③调节pH后过滤得到的滤渣是            。
（3）操作④中，酸化时，CrO₄^2-转化为Cr₂O₇^2-，写出平衡转化的离子方程式         。
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KC1的原因      
（5）目前处理酸性Cr₂O₇^2-废水多采用铁氧磁体法。该法是向废水中加入FeSO₄ ·7H₂O将Cr₂O₇^2-还原成Cr³⁺，调节pH，Fe、Cr转化成相当于（铁氧磁体,罗马数字表示元素价态）的沉淀。处理1mol Cr₂O₇^2-，需加入a mol FeSO₄ ? 7H₂O，下列结论正确的是_______。

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO₄中性条件下还原产物为MnO₂，酸性条件下为Mn²⁺）

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

实验流程：
①往装置A中加入2.7mL（2.3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO₄固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL,甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举：