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亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐含量(通常以1 kg样品中含SO2的质量计)。某研究小组设计了如下两种实验流程:

(1)气体A的主要成分是________。为防止煮沸时发生暴沸,必须先向烧瓶中加入________;通入N2的目的是________。
(2)写出甲方案第①步反应的离子方程式:________________________。
(3)甲方案第②步滴定前,滴定管需用NaOH标准溶液润洗,其操作方法是__________________________________________________________。
(4)若用盐酸代替稀硫酸处理样品,则按乙方案实验测定的结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(5)若取样品w g,按乙方案测得消耗0.010 00 mol·L-1I2溶液V mL,则1 kg样品中含SO2的质量是________g(用含w、V的代数式表示)。

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乙二酸(H2C2O4)俗称草酸,是一种重要的化工原料。查阅资料,了解到以下有关信息:
①乙二酸易溶于水,加热至100℃开始升华,125℃时迅速升华,157℃时大量升华并开始分解。乙二酸受热分解生成水、二氧化碳和一种常见的还原性气体。
②乙二酸的钙盐——乙二酸钙为不溶于水的白色晶体。
(1)请写出乙二酸受热分解的化学方程式______________________。
(2)化学兴趣小组的同学用实验证明乙二酸晶体受热分解生成的气体成分。他们利用下图提供的装置,自选试剂,提出了下列实验方案:按A→B→C→C→C→D→E顺序从左至右连接装置,检验乙二酸晶体受热分解生成的气体成分。

请你按整套装置从左至右的顺序填写下表中的空格:

仪器符号
仪器中所加物质
装置作用
B
 
 
C
 
 
C
氢氧化钠浓溶液
 
C
 
 
D
 
 
E
 
 
 
(3)上述实验中能说明乙二酸受热分解生成了还原性气体的实验现象是________________________________________________________________。
(4)检验乙二酸具有较强的还原性,通常选用的试剂是_______________。

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CaCO3广泛存在于自然界,是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3,另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。

完成下列填空:
(1)用浓盐酸配制1∶1(体积比)的稀盐酸(约6 mol·L-1),应选用的仪器是________(填字母,下同)。
a.烧杯         b.玻璃棒   c.量筒          d.容量瓶
(2)上述装置中,A是______溶液,NaHCO3溶液可以吸收________________。
(3)上述装置中,B物质是________。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量,如果B物质失效,测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一,测定溶出量的主要实验步骤设计如下:剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重。为了将石蜡和碳酸钙溶出,应选用的试剂是________。
a.氯化钠溶液        b.稀醋酸  c.稀硫酸      d.正己烷
(5)在溶出量测定实验中,为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量,应先溶出________,后溶出________。
(6)上述测定实验中,连续________,说明样品已经恒重。

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为了探究AgNO3的热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。用如图所示的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束后,试管中残留固体为黑色。

(1)装置B的作用是________。
(2)经小组讨论并验证该无色气体为O2,其验证方法是________________________________________。
(3)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:ⅰ.Ag;ⅱ.Ag2O;ⅲ.Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。

实验编号
操作
现象
a
加入足量氨水,振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硝酸,振荡
黑色固体溶解,并有气体产生
 
【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是______(填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果,该小组得出AgNO3固体热分解的产物有______。

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某研究性学习小组做实验时偶然发现,表面擦去氧化膜的镁片可与NaHCO3溶液反应产生大量气体和白色不溶物。该小组同学通过如下实验,验证产物并探究反应原理。
实验①:用砂纸擦去镁条表面氧化膜,将其放入盛适量滴有酚酞试液的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中,迅速反应,产生大量气泡和白色不溶物,溶液的浅红色加深。
Ⅰ、定性实验
(1)气体的检验 
实验②:将实验①中收集到的气体点燃,发现气体安静燃烧,火焰呈淡蓝色。则气体为          
(2)该小组同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测:
猜测1:白色不溶物可能为        
猜测2:白色不溶物可能为MgCO3
猜测3:白色不溶物可能为碱式碳酸镁[yMg(OH)2?xMgCO3]
请设计一个实验检验固体中是否含有MgCO3,写出实验操作、现象和结论:                                                                                   
(3)实验③:取实验①中的滤液,向其中加入少量CaCl2稀溶液,产生白色沉淀,溶液红色变浅,说明溶液中存在CO32离子。
Ⅱ、定量实验
(4)为进一步确定实验I的白色不溶物的成分,进行以下定实验,装置如图所示:

称取干燥、纯净的白色不溶物 7.36 g,充分加热至不再产生气体为止,并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.72g,装置B增重2.64 g。白色不溶物的化学式为                
(5)写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式                           
Ⅲ、反应原理分析
(6)NaHCO3溶液中存在如下电离平衡:H2OH+ + OH、HCO3H+ +CO32,请从平衡移动角度分析实验①产生大量气体和白色不溶物的原因:                                     

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由正丁醇(用n?C4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 ℃)的反应如下:n?C4H9OH+NaBr+H2SO4―→n?C4H9Br+NaHSO4+H2O
副反应:n?C4H9OHCH3CH2CHCH2↑+H2O
2n?C4H9OH(n?C4H9)2O+H2O
3H2SO4(浓)+2NaBr(固)=2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O
已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,n?C4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。
制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:
(1)投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。
①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。

A.减少HBr的挥发
B.防止正丁醇的挥发
C.防止溴化钠被氧化
D.防止温度过高导致炭化结焦
②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是
_____________________________________________________。
(2)加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。

(3)分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的________。
①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4   ⑥H2O ⑦H2SO4
(4)洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用_______________方法来判断。对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。
(5)收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是n?C4H9Br,方法是_____________________________
___________________________________________。

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硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:

图1
步骤1:铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后,用图1所示方法分离出固体并洗涤、干燥。
步骤2:FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶,加入过量的3 mol·
L-1H2SO4溶液,加热至充分反应为止。趁热过滤(如图2所示),收集滤液和洗涤液。

图2
步骤3:硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题:
(1)步骤1中图1分离方法称为________法。
(2)步骤2中有一处明显不合理的是___________________________________。
趁热过滤的理由是________________________________________________。
(3)步骤3加热浓缩过程中,当________时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________________________。
(4)FeSO4·7H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O,写出该反应的化学方程式________________________________________________________。

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某研究性学习小组为合成1丁醇,查阅资料得知一条合成路线:
CH3CHCH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH;
CO的制备原理:HCOOHCO↑+H2O,并设计出原料气的制备装置(如图)。

请填写下列空白:
(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2丙醇,从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯,写出化学反应方程式:              ,              。 
(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO,装置中a和b的作用分别是      ,      。c和d中盛装的试剂分别是       ,      。若用以上装置制备H2,气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是        ;在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
(3)制丙烯时,还产生少量SO2、CO2及水蒸气,该小组用以下试剂检验这四种气体,混合气体通过试剂的顺序是            (填序号)。
①饱和Na2SO3溶液;②酸性KMnO4溶液;③石灰水;④无水CuSO4;⑤品红溶液
(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应,为增大反应速率和提高原料气的转化率,你认为应该采用的适宜反应条件是     。 
a.低温、高压、催化剂
b.适当的温度、高压、催化剂
c.常温、常压、催化剂
d.适当的温度、常压、催化剂
(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品。为纯化1丁醇,该小组查阅文献得知:①R—CHO+NaHSO3(饱和)RCH(OH)SO3Na↓;②沸点:乙醚34℃,1丁醇 118℃,并设计出如下提纯路线:
粗品滤液有机层1丁醇、乙醚纯品
试剂1为     ,操作1为    ,操作2为    ,操作3为      

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
+2KMnO4+KOH+
2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为    ,操作Ⅱ为    。 
(2)无色液体A是    ,定性检验A的试剂是    ,现象是                                                 。 
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。

序号
实验方案
实验现象
结论

将白色固体B加入水中,加热溶解,    
得到白色晶体和无色滤液
 

取少量滤液于试管中,     
生成白色沉淀
滤液含Cl-

干燥白色晶体,    
    
白色晶体
是苯甲酸
 
(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为    ,计算结果为    (保留二位有效数字)。

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制备无水乙醇的实验原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点(78.17 ℃),这个沸点低于水的(100 ℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3 ℃),所以只靠简单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。见图甲),回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95%),则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水分。

实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲),在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置(如图乙),再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答:
(1)为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?
                                                                        
(2)为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做是否可行,为什么?                                                                        
(3)无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后过滤。用此方法进行本实验制取乙醇是否可行,为什么?
                                                                        
(4)一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氧化钙制备无水乙醇时,为什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏?
                                                                        
(5)为什么最初蒸出的5 mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%?
                                                                        

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