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科目: 来源: 题型:实验题

硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下:①配制混酸:组装如下图反应装置。

取100 mL烧杯,用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸,加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀。
③在50-60℃下发生反应,直至反应结束。
④除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知(1)

(2)可能用到的有关数据列表如下

物质
熔点/℃
沸点/℃
密度(20 ℃) / g·cm-3
溶解性

5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
难溶于水
1,3-二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
浓硝酸

83
1.4
易溶于水
浓硫酸

338
1.84
易溶于水
 
请回答下列问题:
(1)配置混酸应先在烧杯中先加入                 
(2)恒压滴液漏斗的优点是                                   
(3)实验装置中长玻璃管可用         代替(填仪器名称)。
(4)反应结束后产品在液体的       层(填“上”或者“下”),分离混酸和产品的操作方法为           
(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?                         
(6)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入       除去水,然后蒸馏,

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科目: 来源: 题型:实验题

无水硫酸铜受热分解生成氧化铜和气体,受热温度不同生成的气体成分也不同。气体成分可能含SO3、SO2和O2中的一种、两种或三种。某化学课外活动小组设计探究性实验,测定反应产生的SO3、SO2和O2的物质的量,并计算确定各物质的化学计量数,从而确定CuSO4分解的化学方程式。实验用到的仪器如下图所示:

【提出猜想】
猜想I.硫酸铜受热分解所得气体的成分可能只含SO3一种;
猜想Ⅱ.硫酸铜受热分解所得气体的成分可能只含_______两种。
猜想Ⅲ.硫酸铜受热分解所得气体的成分可能含有_______三种。
【实验探究】
已知实验结束时,硫酸铜完全分解。
(1)组装探究实验的装置,按从左至右的方向,各仪器接口连接顺序为①→⑨→⑩→⑥→⑤→____→_____→_____→______→②。(填接口序号)
(2)若实验结束时装置B中量筒没有收集到水,则证明猜想_______(填“I”“Ⅱ”或“Ⅲ’’)正确。
(3)有两个实验小组进行该实验,由于加热时的温度不同,实验结束后,测得相关数据也不
同,数据如下:

请通过计算,推断出在第一小组和第二小组的实验条件下CuSO4分解的化学方程式:
第一小组:_____________________________________________________________;
第二小组:_____________________________________________________________。

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科目: 来源: 题型:实验题

已知:

药品名称
熔点/℃
沸点(℃)
密度g/cm3
溶解性
正丁醇
-89.5
117.7
0.8098
微溶于水、溶于浓硫酸
1-溴丁烷
-112.4
101.6
1.2760
不溶于水和浓硫酸
      
根据题意完成下列填空:
(一)制备1-溴丁烷粗产品在如图装置的圆底烧瓶中依次加入NaBr,10 mL 正丁醇,2粒沸石,分批加入1:1的硫酸溶液,摇匀,加热30 min。

(1)写出制备1-溴丁烷的化学反应方程式:__________________________________________________
(2)反应装置中加入沸石的目的是__________________。配制体积比为1:1的硫酸所用的定量仪器为            (选填编号)。
a.天平        b.量筒      c.容量瓶      d.滴定管
(3)反应装置中,除了产物和水之外,还可能存在                   等有机副产物。
(4)若用浓硫酸进行实验,有机层中会呈现棕黄色,除去其中杂质的正确方法是      (选填编号)。
a.蒸馏                       b.氢氧化钠溶液洗涤
c.用四氯化碳萃取             d.用亚硫酸钠溶液洗涤
(二)制备精品
将得到的粗1-溴丁烷依次用浓硫酸、水、10% 碳酸钠、水洗涤后加入无水氯化钙进行干燥,然后再将1-溴丁烷按图装置蒸馏。

(5)收集产品时,控制的温度应在_________℃左右;区分1-溴丁烷精品和粗品的一种方法是____________________。
(6)实验制得的1-溴丁烷的质量为10.895 g,则正丁醇的转化率为        。(保留3位小数)。

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科目: 来源: 题型:实验题

下图是实验室制备1,2—二溴乙烷并进行一系列相关实验的装置(加热及夹持设备已略)。

有关数据列表如下:

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/g/cm3
0.79
2.2
0.71
沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
一l30
9
-1l6
请按要求回答下列问题:
(1)A中药品为1:3的无水乙醇和浓硫酸混合液,写出制备乙烯的化学反应方程式:____________________________________________________________。
(2)气体发生装置使用连通滴液漏斗的原因_________________________________________。
(3)装置D中品红溶液的作用是_______________;同时B装置是安全瓶,监测实验进行时E中是否发生堵塞,请写出堵塞时的现象_______________________________________。
(4)反应过程中应用冷水冷却装置E,其主要目的是___________________________;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是_____________________________________________。
(5)判断该制备反应已经结束的方法是__________________;结果学生发现反应结束时,无水乙醇消耗量大大超过理论值,其原因是_______________________________________。
(6)有学生提出,装置F中可改用足量的四氯化碳液体吸收多余的气体,判断改用四氯化碳液体是否可行______(填“是”或“否”),其原因是____________________________。

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醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成己烯的反应和实验装置如下:


可能用到的有关数据如下:

 
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应:
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0 g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是______。
(2)加入碎瓷片的作用是_______________________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是(填正确答案标号)       
A.立即补加    B.冷却后补加    C.不需补加    D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为__________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并__________;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________________。 
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有__________(填正确答案标号)。
A.蒸馏烧瓶        B.温度计        C.玻璃棒        D.冷凝管       
(7)本实验所得到的环已烯产率是__________(填正确答案标号)。
A.41%        B.50%        C.61%        D.70%

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科目: 来源: 题型:实验题

亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效氧化剂、漂白剂。已知:NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O,高于38℃时析出晶体是NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下图所示装置制备亚氯酸钠。

完成下列填空:
(1)装置②中产生ClO2的化学方程式为           。装置③的作用是             
(2)从装置④反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤为:
①减压,55℃蒸发结晶;②          ;③       ;④低于60℃干燥,得到成品。
(3)准确称取所得亚氯酸钠样品10g于烧杯中,加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应(ClO2+ 4I+4H+ →2H2O+2I2+Cl)。将所得混合液配成250mL待测溶液。配制待测液需用到的定量玻璃仪器是            
(4)取25.00mL待测液,用2.0 mol/L Na2S2O3标准液滴定(I2 +2S2O32→2I+S4O62),以淀粉溶液做指示剂,达到滴定终点时的现象为          。重复滴定2次,测得Na2S2O3溶液平均值为20.00 mL。该样品中NaClO2的质量分数为             
(5)通过分析说明装置①在本实验中的作用                               

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科目: 来源: 题型:实验题

粗CuO是将工业废铜、废铜合金等高温焙烧而成的,杂质主要是铁的氧化物及泥沙。以粗CuO为原料制备胆矾的主要流程如下:

经操作I得到粗胆矾,操作III得到精制胆矾。两步操作相同,具体包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤。
已知:转化为相应氢氧化物时,开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表:

 



开始沉淀时的pH
2.7
7.6
5.2
完全沉淀时的pH
3.7
9.6
6.4
 
(1)溶解、过滤需要用到玻璃棒,它的作用是                      
(2)写出加入3% H2O2后发生反应的离子方程式                。(原溶液显酸性)。
(3)加稀氨水调节pH应调至范围      。下列物质可用来替代稀氨水的是    。(填字母)
A.NaOH      B.Cu(OH)2      C.CuO        D.NaHCO3
(4)操作III析出胆矾晶体后,溶液中还可能存在的溶质为CuSO4、H2SO4、________________。
(5)某学生用操作III所得胆矾进行“硫酸铜晶体结晶水含量”的测定,数据记录如下表所示:
 
第一次实验
第二次实验
坩埚质量(g)
14.520
14.670
坩埚质量晶体质量(g)
17.020
18.350
第一次加热、冷却、称量(g)
16.070
16.989
第二次加热、冷却、称量(g)
16.070
16.988
两次都无须再做第三次加热、冷却、称量,理由是                       ,该生此次实验的相对误差为       %(保留1位小数),产生实验误差的原因可能是
        (填字母)。
A.加热前称量时坩埚未完全干燥      B.该胆矾中含有受热不分解的杂质
C.加热后坩埚放在干燥器中冷却      D.玻璃棒上沾有的固体未刮入坩埚

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科目: 来源: 题型:实验题

海带成分中碘的检验实验方案设计。
(1)干海带灼烧后,将海带灰放至小烧杯中加入适量蒸馏水,搅拌、煮沸冷却、过滤。将滤液分成四份放入四支试管中,并标为1、2、3、4号。
(2)在1号试管中滴入6滴稀硫酸后,再加入约3 mL H2O2溶液,滴入1%淀粉液1~2滴,观察到溶液立刻由褐色变成蓝色,离子方程式为            。 
(3)在2号试管中加入2 mL新制的饱和氯水,振荡溶液,观察现象,离子反应方程式为             。2 min后把加入氯水的溶液分成两份。其中甲中再滴入1%淀粉液1~2滴,观察现象为         ,乙溶液中加入2 mL CCl4,振荡萃取,静置2 min后观察现象为           。 
(4)在3号试管中加入食用碘盐3 g,振荡使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1~2滴,观察到溶液立刻由无色变成蓝色,相关的离子方程式为          。 
(5)在4号试管中加入硝酸银溶液,振荡,再加入稀硝酸溶液。原想利用反应生成黄色沉淀来检验碘离子。通过实验发现生成白色沉淀。用此方法检验碘元素失败。导致此步失败的可能原因是                。 

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科目: 来源: 题型:实验题

生铁中含碳和硫等元素。化学兴趣小组对某生铁样品进行了探究。根据要求回答下列问题。
Ⅰ.生铁中碳和硫元素的定性检验
按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,填接口字母代号)可以实现碳和硫元素的检验。

(1)仪器X的名称是   ;装置③⑤中试剂相同,装置④中盛放的试剂是     。 
(2)写出甲中反应的化学方程式                   
(3)如果撤除装置③④⑤,能否确认生铁样品中碳元素的存在?    ,理由是                    。 
Ⅱ.生铁中碳、硫质量分数的测定
(4)甲同学认为,以上装置可以粗略测定样品中碳的含量。称取样品w1 g进行实验,充分反应后,测得装置⑥中生成的沉淀为w2 g,该样品中碳的质量分数为   (用含w1、w2的式子表示)。 
(5)乙同学认为,待一定量样品充分反应后,向装置④中加入过量氯化钡溶液,根据沉淀质量可以计算样品中硫的质量分数,此方案测得的结果   (填“偏大”或“偏小”);若要提高硫元素含量的测定精度,在不改变实验原理的前提下,可以采取的一种措施是             。 

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科目: 来源: 题型:实验题

制备水杨酸对正辛基苯基酯()如下:
步骤一:将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中,再加入氯苯,搅拌溶解后,加入无水三氯化铝。
步骤二:按图12所示装置装配好仪器,水浴加热控制温度在20~40℃之间,在搅拌下滴加SOCl2,反应制得水杨酰氯,该反应为:
(水杨酸)+SOCl2(水杨酰氯)+HCl↑+SO2

步骤三:将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃,再加入对正辛苯酚[],温度控制在100℃左右,不断搅拌。
步骤四:过滤、蒸馏、减压过滤;酒精洗涤、干燥。
(1)步骤一中加入三氯化铝的作用是        
(2)实验时,冷凝管中的水应从       出(选填“a”或“b”);装置c的作用是        
(3)步骤三中发生反应的化学方程式为                 
(4)步骤四减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用的硅酸盐材料的仪器有    
(5)步骤四减压过滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是         

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