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(10分)甲苯与干燥氯气在光照下反应生成氯化苄,用下列方法分析粗产品的纯度:称取0.255g样品,与25 mL 4mol?L-1氢氧化钠水溶液在100 mL圆底烧瓶中混合,加热回流1小时;冷至室温,加入50 mL20%硝酸后,用25.00mL 0.1000mol?L-1硝酸银水溶液处理,再用0.1000mol?L-1NH4SCN水溶液滴定剩余的硝酸银,以硫酸铁铵为指示剂,消耗了6.75 mL。
5-1 写出分析过程的反应方程式。
5-2 计算样品中氯化苄的质量分数(%)。
5-3 通常,上述测定结果高于样品中氯化苄的实际含量,指出原因。
5-4 上述分析方法是否适用于氯苯的纯度分析?请说明理由。
| △ |
| △ |
| 铌酸用量/mol | 0.01 | 0.02 | 0.03 | 0.05 | 0.1 | 0.15 | 0.2 | 0.6 |
| 产率% | 87.3 | 88.2 | 90.3 | 94.2 | 92.9 | 93.1 | 91.8 | 92.3 |
| 转化率% | 89.7 | 92.1 | 93.9 | 98.9 | 94.9 | 95.7 | 93.9 | 94.3 |
| 序号 | 醛 | 醇 | 转化率% | 产率% |
| 1 | 邻羟基苯甲醛 | 甲醇 | 94.3 | 89.6 |
| 2 | 对羟基苯甲醛 | 甲醇 | 93.6 | 88.7 |
| 3 | 邻氯苯甲醛 | 甲醇 | 93.1 | 87.3 |
| 4 | 间硝基苯甲醛 | 甲醇 | 54.2 | 34.1 |
| 5 | 邻硝基苯甲醛 | 甲醇 | 89.9 | 79.5 |
| 6 | 对硝基苯甲醛 | 甲醇 | 65.7 | 41.9 |
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