①向试管中滴加液体时，为不使液体滴到试管外应将胶头滴管伸入试管中；

②配置100 mL 1.00mol/L的NaCl溶液时，可用托盘天平称取5.85 gNaCl固体；

③向100℃时的NaOH稀溶液中滴加饱和的FeCl₃溶液，以制备Fe(OH)₃胶体；

④配制氯化铁溶液时，先将氯化铁固体加入盐酸中溶解，然后加水稀释；

⑤分液漏斗分液时，先将下层的液体从下口流出，然后再从下口流出上层的液体

⑥测定某溶液pH时，取一小块干燥的试纸放入玻璃片上，用玻璃棒蘸取溶液滴

在试纸的中部，再与pH试纸比色卡对比(2)在下图所示的实验装置中，盛有足量水的水槽里放两个烧杯，小烧杯里放有少量铜片和过量浓硝酸，小烧杯外面倒扣一大烧杯，清回答下列问题：

Ⅰ.实验过程中，观察到的主要现象是：

①铜片表面产生气泡，铜片变小并逐渐消失；

②小烧杯中溶液的颜色逐渐变成绿色；

③________________________________________________。

④________________________________________________。

Ⅱ.用该装置做铜与浓硝酸反应的实验，最突出的优点是______________。

Ⅲ.若要验证最终得到的气体生成物，最简便的方法是______________。

 (1)下列实验操作或对实验事实的叙述正确的是________(填序号)。

①向试管中滴加液体时，为不使液体滴到试管外应将胶头滴管伸入试管中；

②配置100 mL 1.00mol/L的NaCl溶液时，可用托盘天平称取5.85 gNaCl固体；

③向100℃时的NaOH稀溶液中滴加饱和的FeCl₃溶液，以制备Fe(OH)₃胶体；

④配制氯化铁溶液时，先将氯化铁固体加入盐酸中溶解，然后加水稀释；

⑤分液漏斗分液时，先将下层的液体从下口流出，然后再从下口流出上层的液体

⑥测定某溶液pH时，取一小块干燥的试纸放入玻璃片上，用玻璃棒蘸取溶液滴

在试纸的中部，再与pH试纸比色卡对比(2)在下图所示的实验装置中，盛有足量水的水槽里放两个烧杯，小烧杯里放有少量铜片和过量浓硝酸，小烧杯外面倒扣一大烧杯，清回答下列问题：

Ⅰ.实验过程中，观察到的主要现象是：

①铜片表面产生气泡，铜片变小并逐渐消失；

②小烧杯中溶液的颜色逐渐变成绿色；

③________________________________________________。

④________________________________________________。

Ⅱ.用该装置做铜与浓硝酸反应的实验，最突出的优点是______________。

Ⅲ.若要验证最终得到的气体生成物，最简便的方法是______________。

氧化还原反应综合应用：氧化还原反应滴定
(1)配平氧化还原反应方程式：
C₂O₄^2－＋   MnO₄^－＋   H^＋=   CO₂↑＋   Mn^2＋＋   H₂O
(2)称取6.0 g含H₂C₂O₄·2H₂O、KHC₂O₄和K₂SO₄的试样，加水溶解，配成250 mL溶液。量取两份此溶液各25 mL，分别置于两个锥形瓶中。
①第一份溶液中加入酚酞试液，滴加0.25 mol·L^－1 NaOH溶液至20 mL时，溶液由无色变为浅红色。该溶液被中和的H^＋的总物质的量为       mol。
②第二份溶液中滴加0.10 mol·L^－1的酸性高锰酸钾溶液。
A．KMnO₄溶液在滴定过程中作       (填“氧化剂”或“还原剂”)，该滴定过程       (填“需要”或“不需要”)另加指示剂。滴至16 mL时反应完全，此时溶液颜色由       变为       。
B．若在接近终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗一下，再继续滴定至终点，则所测结果       (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
C．若在达到滴定终点时俯视读数，则所得结果       (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③原试样中H₂C₂O₄·2H₂O的质量分数为       ，KHC₂O₄的质量分数为       。

（16分）化合物K₂Fe(C₂O₄)y?3H₂O(Fe为+3价)是一种光敏感材料，实验室可以用如下方法制备这种材料并测定其组成。

I．制备：

⑴结晶时应将饱和溶液在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是：__________________。

⑵操作Ⅲ的名称是____________________。

Ⅱ．组成测定：称取一定质量实验所得晶体置于锥形瓶中，加足量蒸馏水和稀H₂SO₄．将C₂O₄^2-完全转化为H₂C₂O₄，用0.10mol?L^-1KMnO₄溶液进行滴定，消耗KMnO₄溶液24.00mL时恰好反应；再加入适量的还原剂，将Fe³⁺完全转化为Fe²⁺，用KMnO₄溶液继续滴定，当Fe²⁺完全氧化时，用去KMnO₄溶液4.00mL。相关反应如下：2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=2MnSO₄+K₂SO₄+10CO₂↑+8H₂O

MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O

⑶配制l00mL 0.10mol?L^-1KMnO₄溶液及上述滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有        和         （写名称)。两个滴定中到达终点时溶液颜色为          色，且30秒内不变色。

⑷通过计算，该化合物K_xFe(C₂O₄)_y?3H₂O中的x=      。

化合物K_xFe(C₂O₄)_y·3H₂O（Fe为＋3价）是一种光敏材料，实验室可以用如下的方法来制备这种材料并测定这种材料的组成。

Ⅰ．制备

K₂C₂O₄

FeCl₃

⑴结晶时应将溶液用冰水冷却并在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是：_________________

_______________________________________________。

⑵操作Ⅲ的名称是___________。

Ⅱ．组成测定

称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水和稀H₂SO₄，将C₂O₄^2－转化为H₂C₂O₄后用0.1000 mol·L^－1KMnO₄溶液滴定，当消耗KMnO₄溶液24.00mL时恰好完全反应；再向溶液中加入适量的还原剂，恰好将Fe^3＋完全转化为Fe^2＋，用KMnO₄溶液继续滴定，当Fe^2＋完全氧化时，用去KMnO₄溶液4.00mL。相关反应的化学方程式如下：

2 KMnO₄＋5H₂C₂O₄＋3H₂SO₄＝2MnSO₄＋K₂SO₄＋10CO₂↑＋8H₂O

MnO₄^－＋5Fe^2＋＋8H^＋＝Mn^2＋＋5Fe^3＋＋4H₂O

⑶配制100mL 0.1000 mol·L^－1KMnO₄溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有_______________________________（填仪器名称）。两个滴定中，终点时溶液颜色为________色，且30 秒内不变色。

⑷该化合物K_xFe(C₂O₄)_y·3H₂O中，x＝_______。