(1)指出在使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作：?

①石蕊试纸(检验气)：         。②容量瓶：　　　　。③酸式滴定管：      。④集气瓶(收集氯化氢)：           。?

(2)请按要求填空：?

①用已准确称量的1.06 g Na₂CO₃固体配制0.100 mol·L^-1Na₂CO₃溶液100 mL，所需要的仪器为　　　    。②除去NaNO₃固体中混有的少量KNO₃，所进行的实验操作依次为　　　　　、蒸发、结晶、　　　　　。?

③除去KCl溶液中的，依次加入的溶液为(填溶质的化学式)：　　　　　。测定硫酸铜晶体(CuSO₄·5H₂O)里结晶水的含量，实验步骤为：①研磨　②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量　③加热　④冷却　⑤称量　⑥重复③至⑤的操作，直到连续两次称量的质量差不超过0.1 g为止　⑦根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的含量。

(3)请回答下列问题：?

①现有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙、硫酸铜晶体样品等实验用品，进行该实验时，缺少的实验用品是                。?

②该实验中哪一步骤需要使用干燥器？使用干燥器的目的是什么？?

答：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。?

③实验步骤⑥的目的是　　　　　　　　　　　　。?

④若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有         (填入选项的编号)。

A.被测样品中含有加热不挥发的杂质?          B.被测样品中含有加热易挥发的杂质?

C.实验前被测样品已有部分失水?                D.加热前所用的坩埚未完全干燥?

实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式：
CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH

浓H2SO4

△

CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
制备过程中还可能的副反应有：
CH₃CH₂CH₂CH₂OH

浓H2SO4

△

CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
主要实验步骤如下：
①在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3～4滴浓H₂SO₄，摇匀后，加几粒沸石，再如图1装置安装好分水器、冷凝管．然后小火加热．
②将烧瓶中反应后的混后物冷却与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，③依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥．④将干燥后的乙酸正丁酯转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品．主要试剂及产物的物理常数：

根据以上信息回答下列问题．
（1）图1装置中冷水应从（填a或b），管口通入，反应混合物冷凝回流，通过分水器下端旋塞分出的生成物是，其目的是．
（2）在步骤①④中都用到沸石防暴沸，下列关于沸石的说法正确的是．
A．实验室沸石也可用碎瓷片等代替   B．如果忘加沸石，可速将沸石加至将近沸腾的液体中
C．当重新进行蒸馏时，用过的沸石可继续使用   D．沸石为多孔性物质，可使液体平稳地沸腾
（3）在步骤③分液时，分液漏斗旋塞的操作方法与酸式滴定管的是否相同（填“相同”或“不相同”）．分液时应选择图2装置中形分液漏斗，其原因是．
（4）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去的杂质．若改用氢氧化钠溶液是否可以（填“可以”或“不可以”），其原因．
（5）步骤④的常压蒸馏，需收集℃的馏分，沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是．

(A)某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所得固体M的成分，设计了如右图装置。倾斜A使稀硫酸(足量)与固体M充分反应，待反应停止后，B装置增重，C装置中溶液无变化，反应后进入量气管气体的体积为VmL（已折算成标准状况）

由上述实验事实可知：

（1）①固体M中一定有的物质是______________(填化学式) 理由是_______________

②其中一种物质的质量可以确定为___________g(用代数式表示)。

（2)B装置的名称是________。

  写出B装置中反应的离子方程式_______________________________________。

（3)C装置的作用是_________________________，如果实验中没有B装置，则C装置中产生的现象是_________________________________________。

（4)稀硫酸和固体M反应后溶液中还残留淡黄色固体，该固体是_____________,要分离出该固体，在实验操作中，除烧杯外还需要用到的玻璃仪器是_____________。

（5）通过进一步实验，测得固体M中各种成分的质量之和小于反应前铁粉和硫粉的质量之和，产生这种现象的原因可能是_____________

  a．M中有未反应的铁和硫    b．测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面

  c．A中留有反应生成的气体    d．气体进入D装置前未用浓硫酸干燥

（B）某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯

 

（1）制备粗品

  将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。

②试管C置于冰水浴中的目的是________________________________________________。

（2)制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。

  a．KMnO₄溶液      b．稀H₂SO₄    c．Na₂CO₃溶液

②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从_________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是__________________。

③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（    ）

  a．蒸馏时从70℃开始收集产品                  b．环己醇实际用量多了

  c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。

  a．用酸性高锰酸钾溶液        b．用金属钠            c．测定沸点

已知：CH₃CH₂OH+NaBr+H₂SO₄(浓)  CH₃CH₂Br+NaHSO₄ +H₂O。
实验室制备溴乙烷（沸点为38.4℃）的装置和步骤如下：
①按下图所示连接仪器，检查装置的气密性，然后向U形管和大烧杯里加入冰水；②在圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇、28mL浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；③小火加热，使其充分反应。

试回答下列问题：
(1)反应时若温度过高可看到有红棕色气体产生，该气体的化学式为
            。
（2）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是__________。
(3)反应结束后，U形管中粗制的溴乙烷呈棕黄色。将U形管中的混合物倒入分液漏斗中，静置，待液体分层后，分液，取        (填“上层”或“下层”)液体。为了除去其中的杂质，可选择下列试剂中的     (填序号)。

A．Na2SO3溶液

B．H2O

C．NaOH溶液

D．CCl4

(4)要进一步制得纯净的C₂H₅Br，可再用水洗，然后加入无水CaCl₂干燥，再进行      (填操作名称)。
(5)下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中的溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后              (填序号)。
①加热  ②加入AgNO₃溶液  ③加入稀HNO₃酸化  ④加入NaOH溶液  ⑤冷却

已知：CH₃CH₂OH+NaBr+H₂SO₄(浓)  CH₃CH₂Br+NaHSO₄ +H₂O。

实验室制备溴乙烷（沸点为38.4℃）的装置和步骤如下：

①按下图所示连接仪器，检查装置的气密性，然后向U形管和大烧杯里加入冰水；②在圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇、28mL浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；③小火加热，使其充分反应。

试回答下列问题：

(1)反应时若温度过高可看到有红棕色气体产生，该气体的化学式为

             。

（2）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是__________。

 (3)反应结束后，U形管中粗制的溴乙烷呈棕黄色。将U形管中的混合物倒入分液漏斗中，静置，待液体分层后，分液，取         (填“上层”或“下层”)液体。为了除去其中的杂质，可选择下列试剂中的      (填序号)。

A．Na₂SO₃溶液         B．H₂O         C．NaOH溶液         D．CCl₄

(4)要进一步制得纯净的C₂H₅Br，可再用水洗，然后加入无水CaCl₂干燥，再进行       (填操作名称)。

(5)下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中的溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后               (填序号)。

①加热   ②加入AgNO₃溶液   ③加入稀HNO₃酸化   ④加入NaOH溶液   ⑤冷却