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【题目】POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下:

I.实验室制备POCl3

采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3,实验装置(加热及夹持仪器略)如图:

资料:① Ag+ + SCN- =AgSCN↓KspAgCl KspAgSCN);

PCl3POCl3的相关信息如下表:

物质

熔点/

沸点/

相对分子质量

其他

PCl3

-112.0

76.0

137.5

两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢

POCl3

2.0

106.0

153.5

1PCl3分子中各原子均满足8电子稳定结构,则PCl3的电子式为____

2B中所盛的试剂是____,干燥管的作用是________

3POCl3遇水反应的化学方程式为_____________

4)反应温度要控制在60~65℃,原因是:__________

II.工业上可用氯化水解法生产三氯氧磷,工艺流程如下:

5)氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为____

6)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:

a、准确称取30.7 g POCl3产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00mL溶液。

b、取10. 00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL 3.2 mol·L-1 AgNO3标准溶液。

c、加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。

d、以X为指示剂,用0.2 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去l0.00 mL NH4SCN溶液。

①步骤c中加入硝基苯的作用是____

②步骤dX______

A FeCl2 B NH4FeSO42 C 淀粉 D 甲基橙

③三氯氧磷产品中Cl元素的质量百分含量为____

【答案】 浓硫酸 防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶 POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl 温度过低,反应速度太慢;温度过高,PCl3易挥发,利用率低 PCl3 +Cl2 + H2O= POCl3+2HCl 防止在滴加NH4SCN溶液时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀 B 34.7%

【解析】

实验室采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3,参与反应的氧气必须是干燥的,且要防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶使PCl3水解;工业上用氯化水解法生产三氯氧磷,实验原理是:PCl3+Cl2 + H2O= POCl3+2HCl;由于n(Cl)=n(Ag+),故测定三氯氧磷产品中Cl元素的质量百分含量即可通过银离子的消耗量来测定:用NH4SCN溶液滴定溶液中过量的Ag+,而Fe(SCN)3溶液是血红色溶液,所以可用含有Fe3+NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂,当溶液中Ag+反应完全后,再滴加的NH4SCN溶液就会与溶液中的Fe3+作用,使溶液变为血红色。

(1)PCl3分子中各原子均满足8电子稳定结构,则磷原子与氯原子形成三个共用电子对,其电子式为:

(2)参与反应的氧气必须是干燥的,因此B中所盛的试剂是浓硫酸,用来干燥氧气;干燥管中碱石灰的作用防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶而使PCl3水解;

故答案为:浓硫酸;防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶;

(3)POCl3遇水会发生反应,根据原子守恒可知反应的方程式为POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl

(4)由于温度过低,反应速度太慢;温度过高,PCl3易挥发,利用率低,所以反应温度要控制在6065℃;

故答案为:温度过低,反应速度太慢,且温度过高,PCl3易挥发,利用率低;

(5)氯化水解法是用三氯化磷、氯气与水反应生成三氯氧磷和盐酸,其化学方程式为:PCl3+Cl2 + H2O= POCl3+2HCl

(6)①已知AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小,可加入硝基苯用力摇动,使AgCl沉淀表面被有机物覆盖,防止在滴加NH4SCN溶液时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀;

②由于是用NH4SCN溶液滴定溶液中过量的Ag+,而Fe(SCN)3溶液是血红色溶液,所以可用含有Fe3+NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂,当溶液中Ag+反应完全后,再滴加的NH4SCN溶液就会与溶液中的Fe3+作用,使溶液变为血红色,即滴定终点的现象为溶液由无色变为血红色,且30s不褪色,故答案为:B

③关系式可知:n(Cl)=n(Ag+),所以三氯氧磷产品中Cl元素的百分含量为

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A.浊液a中存在沉淀溶解平衡:AgCl(s)Ag+(aq)+ Cl-(aq)

B.滤液b中不含有Ag+

C.③中颜色变化说明AgCl 转化为AgI

D.实验可以证明AgIAgCI更难溶

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(3)实验进行一段时间后,装置(Ⅲ)中干燥的红色石蕊试纸不变色,然后滴加水,观察到试纸颜色变为___(白色蓝色”)原因是氨水呈____(碱性酸性”)

(4)装置(Ⅲ)中胶头滴管若改装浓盐酸,实验进行一段时间后,滴加浓盐酸,观察到瓶内充满_______(白烟白雾”),写出NH3HCl反应生成NH4Cl的化学方程式:_________

(5)装置(IV)中稀硫酸的作用是___________

(6)0.1 mol NH4Cl与足量Ca(OH)2反应,理论上可生成NH3的物质的量是____mol

(实验拓展)(7)已知:2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2O,若把装置(Ⅲ)换为如图装置,当实验进行一段时间后,观察到黑色固体变为____(白色红色”),在这过程中NH3表现出__(还原性氧化性”)

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(2)写出甲烷与氯气发生反应的化学方程式_____________(只写第一步),该反应的反应类型是________________

(3)相对分子质量为100的烷烃的分子式是_______________

(4)甲烷与丙烷互为________

A. 同位素 B. 同素异形体 C. 同系物 D. 同分异构体

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A.b点混合液中cH+≥ cOH- + cCH3COO-

B.加入CH3COOH过程中,增大

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D.abc对应的混合液中,水的电离程度由大到小的顺序是cab

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A.在脱硫过程中被还原

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A. 反应1中,每生成1 mol ClO20.5 mol SO2被氧化

B. 从母液中可以提取Na2SO4

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已知:

回答下列问题:

1B的结构简式是______C中的官能团名称是____

2D生成E的化学方程式为________

3H→J的反应类型是_________

H在一定条件下自身缩聚生成高分子化合物的结构简式是_______

4)根据X的分子式为_____X有多种同分异构体,其中满足下列条件的同分异构体共有______ 种(已知:碳碳叁键或碳碳双键不能与羟基直接相连)。

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