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【题目】POCl3是重要的化工原料,某兴趣小组准备用三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POC13,产物中还有一种遇水强烈水解的物质SOCl2,用下列装置完成实验。

已知:PCl3熔点-93.6℃、沸点76.1℃,遇水强烈水解,易与氧气反应;POCl3遇水强烈水解,能溶于PCl3

(1)仪器甲的名称是 ___

(2)已知装置B制备POC13,以上仪器接口连接的顺序为a- ___b-c-g-h-d,装置F中所装试剂为 ___,装置B中发生反应的化学方程式为 ______.

(3)B中反应温度控制在60-- 65℃,其原因是 _____________

(4)用佛尔哈德法测定POC13含量:准确称取20. 20 g POCl3产品,置于盛有60. 00 ml蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解;将水解液配成100. 00 mL溶液,取10. 00 mL溶液于锥形瓶中;加入10. 00 mL3.200 mol/L AgNO3标准溶液,并加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖;加入指示剂,用0. 200 0 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00 mLKSCN溶液。[已知:Ksp(AgCl) =3.2×10-10Ksp(AgSCN) =2×10-12]

①滴定选用的指示剂是________:填字母代号),滴定终点的现象为____

AFeCl2 BNH4Fe(SO4)2 C.淀粉 D.甲基橙

②用硝基苯覆盖沉淀的目的是____

③产品中POC13的百分含量为____________

【答案】球形冷凝管 j-i-e-f 饱和食盐水 PCl3+Cl2+SO2POCl3+SOCl2 温度太高,PCl3SO2会大量挥发,导致产量下降;温度太低,反应速率会变慢 b 当最后一滴标准KSCN溶液滴入时,溶液变为红色,且半分钟不褪色 防止滴加KSCN时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀 75.99%76%

【解析】

用三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POC13,从图中可以看出,应在B装置中进行。因为POCl3遇水强烈水解,所以制取的Cl2SO2气体都必须干燥。装置A是制取Cl2的装置,此时Cl2中混有HCl和水蒸气,应使用F装置除去HCl气体,用D装置干燥,从而制得干燥、纯净的Cl2C装置用于制取SO2,用E装置干燥。在C装置中发生制取POC13的反应,由于PCl3熔点-93.6℃、沸点76.1℃,遇水强烈水解,所以球形冷凝管的上口还应接一个能吸收Cl2SO2,并能防止空气中水蒸气进入的装置。

(1)仪器甲的名称是球形冷凝管。答案为:球形冷凝管;

(2)由以上分析知,仪器接口连接的顺序为a- j-i-e-f -b-c-g-h-d,装置F用于除去Cl2中的HCl,所装试剂为饱和食盐水,装置B中三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POC13,同时生成SOCl2,发生反应的化学方程式为PCl3+Cl2+SO2POCl3+SOCl2答案为:j-i-e-f;饱和食盐水;PCl3+Cl2+SO2POCl3+SOCl2

(3)信息显示,PCl3沸点76.1℃,易挥发,所以需控制温度,B中反应温度控制在60-- 65℃,其原因是温度太高,PCl3SO2会大量挥发,导致产量下降;温度太低,反应速率会变慢。答案为:温度太高,PCl3SO2会大量挥发,导致产量下降;温度太低,反应速率会变慢;

(4)①因为需要控制HSCN溶液的用量,所以滴定选用的指示剂是含有Fe3+的溶液,故选B:滴定终点的现象为:当最后一滴标准KSCN溶液滴入时,溶液变为红色,且半分钟不褪色。答案为:B;当最后一滴标准KSCN溶液滴入时,溶液变为红色,且半分钟不褪色;

②因为后续操作中需加入KSCN,会使AgCl转化为AgSCN[Ksp(AgCl) >Ksp(AgSCN)],为防此反应的发生,采用硝基苯覆盖沉淀的方法,其目的是防止滴加KSCN时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀。答案为:防止滴加KSCN时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀;

③由关系式KSCN——AgNO3可求出过量的n(AgNO3)=0.200 0 mol/L×0.01L=0.002mol,则反应POC13——3HCl——3 AgNO3中,n(AgNO3)= 3.200 0 mol/L×0.01L-0.002mol=0.03mol,从而得出n(POC13)= 0.01mol,产品中POC13的百分含量为=75.99%76%。答案为:75.99%76%

练习册系列答案
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【题目】常温下,下列溶液均为0.1mol·L-1,有关叙述正确的是(

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B.碳酸钠溶液比碳酸氢钠溶液的pH

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+CH3CH2OH +H2O

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物质

相对分子质量

状态

熔点()

沸点()

溶解度

乙醇

1萘酚

144

无色或黄色菱形结晶或粉末

96

278

微溶于水

易溶于乙醇

1乙氧基萘

172

无色液体

5.5

267

不溶于水

易溶于乙醇

乙醇

46

无色液体

114.1

78.5

任意比混溶

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2)在步骤③中,生成HBr的化学方程式是___________

3)在步骤②中,若通入22.4LCl2(标准状况),理论上可得Br2__________g

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查阅资料得知:

i.常温下,NaBiO3不溶于水,有强氧化性,在碱性条件下,能将Cr3+转化为CrO42-

ii

金属离子

Fe3+

Al3+

Cr3+

Fe2+

Bi3+

开始沉淀的 pH

2.7

3.4

5.0

7.5

0.7

沉淀完全的pH

3.7

4.9

5.9

9.7

4.5

回答下列问题:

(1)固体A的主要成分为____(填化学式)。

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(3)写出④反应的离子反应方程式:____

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Ⅱ.经检测该化工厂的工业废水中含5.00×10-3mol/LCr2O72-,其毒性较大。该化工厂的科研人员为了变废为宝,将废水处理得到磁性材料Cr0.5Fe1.5FeO4 (Fe的化合价依次为+3+2),又设计了如下工艺流程:

(5)第①步反应的离子方程式为____

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③其他条件不变时,升高温度,cH2)将__

A B C

3)常温下,现有0.1mol/L FeCl3溶液:

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B. 装置B、D中的试剂可分别为水和浓硫酸

C. 将铜片换成木炭也可以制备纯净的亚硝酸钙

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