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环己酮(微溶于水,易溶于醇和醚,沸点155.7℃)是一种重要的有机化工原料,主要用于制造己内酰胺和己二酸.实验室可用环己醇氧化制取环己酮(已知该反应为放热反应):

实验步骤如下:

①将重铬酸钠溶于适量水,边搅拌边慢慢加入浓H2SO4,将所得溶液冷至室温备用.

②在一圆底烧瓶(乙)中加入适量环己醇,并将①中溶液分三次加入圆底烧瓶,每加一次都应振摇混匀.控制瓶内温度在55℃~60℃之间,充分反应0.5 h.

③向②反应后的圆底烧瓶内加入少量水,并接入右图所示装置中,将T形管的活塞K打开,甲瓶中有适量水,加热甲,至有大量水蒸气冲出时关闭K,同时接通冷凝水.

④将步骤③锥形瓶中收集到的液体分液,水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸)萃取,萃取液并入有机层.再向有机层中加入无水硫酸钠静置后转入干燥的圆底烧瓶中,进行蒸馏,除去乙醚后收集151℃~155℃馏分.

根据以上步骤回答下列问题:

(1)步骤①所得溶液分三次加入环己醇的原因是________.

(2)步骤③利用图示装置进行实验的目的是________,实验过程中要经常检查甲中玻璃管内的水位.若玻璃管内的水位升高过多,其可能原因是________,此时应立即采取的措施是________.

(3)步骤④中加入无水硫酸钠的作用是________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为________.

(4)写出该实验中可能发生的一个副反应的化学方程式________

答案:
解析:

  (1)环己醇氧化为环己酮为放热反应,防止温度过高副反应增多  (2分)

  (2)蒸馏出产品环已酮(2分);系统有堵塞现象(2分);打开止水夹K(让水蒸汽发生器和大气相通)(2分)

  (3)干燥剂(1分);水浴加热(1分)

  (4)(2分)


练习册系列答案
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科目:高中化学 来源:2013-2014学年东北三省三校高三第一次联合模拟考试理综化学试卷(解析版) 题型:实验题

环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下:

环己醇和环己酮的部分物理性质见下表:

物质

相对分子质量

沸点(℃)

密度(g·cm3、20 ℃)

溶解性

 

环己醇

100

161.1

0.9624

能溶于水和醚

环己酮

98

155.6

0.9478

微溶于水,能溶于醚

 

 

现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序):

A.蒸馏、除去乙醚后,收集151℃~156℃馏分

B.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层

C.过滤

D.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液

E.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水

回答下列问题:

(1)上述分提纯步骤的正确顺序是            

(2)b中水层用乙醚萃取的目的是                

(3)从下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是               

A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图用力振荡

B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C.经几次振荡并放气后,手持分漏斗静置液体分层

D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,再打开旋塞待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体

(4)在上述操作D中,加入NaCl固体的作用是  。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为          

(5)蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是                         

(6)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为12mL,则环己酮的产率约是            

 

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