肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香．实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

名称	分子量	性状	密度g/cm3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
						水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色结晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常压，25℃测定
主要实验步骤和装置如下：

Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾．在140～170℃，将此混合物回流45min．
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率．同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物．
回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥．实验中为控制温度在140～170℃需在中加热（请从下列选项中选择）．
A．水     B．甘油（沸点290℃）    C．砂子    D．植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在中进行操作．
（2）图2中装置a的作用是，装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是，水蒸气蒸馏后产品在（填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的，方法：．
（4）加入1：1的盐酸的目的是，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离．下列说法正确的是．
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是（保留3位有效数字）．

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

名称	分子量	性状	密度g/cm3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
						水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色结晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常压，25℃测定主要实验步骤和装置如下：
        
图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热（请从下列选项中选择）。
A.水     B.甘油（沸点290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在              中进行操作。
（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在            （填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的                                  ，方法：                      。
（4）加入1:1的盐酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是              （保留3位有效数字）。

(16分)乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：第一步：将丁醇和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔点/℃	16.6	－89.5	-73.5
沸点/℃	117.9	117	126.3
密度/g·cm－3	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	互溶	不溶

 

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→   →   →   →     。
(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还需要加入___________、___________。
乙酸过量的原因是__________________。装置C中冷凝管的作用是：            ；
(3)步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _   。A装置中Na₂CO₃溶液的作用是_______                          。
(4)步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；
②另一只手握住活塞部分；③                       。
（5）装置A的分液漏斗中液体分为两层，乙酸丁酯应在    （填上、下）层。
（6）第一步酯化反应过程中可能得到的有机副产物有______(写出两种物质的结构简式)。

水果成熟时，大多数香气袭人。乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：第一步：将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔点/℃	16.6	－89.5	-73.5
沸点/℃	117.9	117	126.3
密度/g·cm－3	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	互溶	不溶

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→   →   →   →     。

(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还装有___________、_________。装置C中冷凝管的作用是：            ；

(3)乙酸过量的原因是________________。

(4)步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _

(5)步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③                       。

(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列试剂中可选用的是：      

A. 饱和NaOH溶液      B. 饱和KHCO₃溶液    C.饱和Na₂CO₃溶液  

D. 饱和 K₂CO₃溶液     E. 饱和KOH溶液     F.过量的 1-丁醇

 

水果成熟时，大多数香气袭人。乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：第一步：将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔点/℃	16.6	－89.5	-73.5
沸点/℃	117.9	117	126.3
密度/g·cm－3	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	互溶	不溶

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→   →   →   →     。

(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还装有___________、_________。装置C中冷凝管的作用是：            ；

(3)乙酸过量的原因是________________。

(4)步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _

(5)步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③                       。

(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列试剂中可选用的是：      

A. 饱和NaOH溶液      B. 饱和KHCO₃溶液   

C.饱和Na₂CO₃溶液     D. 饱和 K₂CO₃溶液    

E. 饱和KOH溶液      F.过量的 1-丁醇