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    根据实验室制备硝基苯的主要步骤.回答问题: (1)配制一定比例浓H2SO4与浓HNO3的混合酸时.操作注意事项是 . (2)为了使反应在50-60℃下进行.常用的方法是 . (3)粗硝基苯可依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤.最后用蒸馏水洗涤. 其中洗涤.分离粗硝基苯应使用的仪器是 .粗产品用5%NaOH洗涤的目的是 . (4)将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏.得到纯硝基苯.纯硝基苯是无色.密度比水 .具有 气味的油状液体. 【查看更多】

     

    题目列表(包括答案和解析)

    （2011?南京三模）硝基苯酚是合成医药、染料、感光材料的中间体；以苯酚为原料制备硝基苯酚的步骤如下：

    I．在常温下，向250mL三口烧瓶中加试剂（加入的试剂有：A．50mL水；B．17.5gNaNO3；C．15mL浓硫酸）
    Ⅱ．称取4.7g苯酚，与1mL温水混合，并冷却至室温．
    Ⅲ．在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，将反应温度维持在20℃左右．
    Ⅳ．加完苯酚后，继续搅拌1h，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层．然后向油状物中加入20mL水并振摇，先倾出洗液，再用水洗三次，以除净残存的酸．
    V．邻硝基苯酚的提纯．固化的黑色油状物主要成分是邻硝基苯酚和对硝基苯酚．
    密度
    （g?mL-1）    		 熔点
    （℃）    		 沸点
    （℃）    		 溶解性 其他
    邻硝基苯酚 1.495 44.45 214 微溶于冷水，易溶于热水 能与水蒸气一同挥发
    对硝基苯酚 11.481 113.4 279 稍溶于水 不与水蒸气一同挥发
    （1）步骤I中加入试剂的先后顺序为
    ACB
    ACB
    （填序号）
    （2）苯酚有腐蚀性，步骤Ⅱ中若不慎使苯酚触及皮肤，应
    立刻用酒精棉擦洗
    立刻用酒精棉擦洗
    ．苯酚中加少许水可降低熔点，使其中室温下即呈液态，这样操作的作用是
    便于滴加，同时也可以加快反应
    便于滴加，同时也可以加快反应
    ．
    （3）步骤Ⅲ中，将反应温度维持在20℃左右的原因是
    当温度过高，一元硝基酚有可能发生进步硝化，当温度偏低，又将减缓反应速度
    当温度过高，一元硝基酚有可能发生进步硝化，当温度偏低，又将减缓反应速度
    ．
    （4）步骤Ⅳ中，若黑色油状物未固化，则可用
    分液漏斗
    分液漏斗
    （填实验仪器）将黑色油状物分出．
    （5）根据题给信息，不使用温度计，设计步骤V得到纯净的邻硝基苯酚的实验方案；
    将油状混合物与水混合加热蒸馏，将馏出液冷却过滤，收集晶体，即得邻硝基苯酚产物
    将油状混合物与水混合加热蒸馏，将馏出液冷却过滤，收集晶体，即得邻硝基苯酚产物
    ．

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    (1)阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程(略)．

    ①写出制备阿司匹林的化学方程式________．可用重结晶提纯法提纯阿司匹林．方法如下：加热回流的装置如图所示：

    ②使用温度计的目的是________．

    ③冷凝水的流进方向是________．(填“b”或“c”)．

    ④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因________．

    检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是________．

    (2)氯化苄(C6H5CH2Cl)也是一种重要的有机化工原料．工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄．为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测．每一组检测按照如下步骤进行：

    A．称取0.300 g样品．

    B．将样品与25 mL　4 mol·L－1　NaOH溶液在三颈烧瓶中混合，水浴加热回流1小时后停止加热(发生的反应为：C6H5CH2Cl＋NaOH→C6H5CH2OH＋NaCl)．

    C．在三颈烧瓶中加入50 mL　2 mol·L－1　HNO3，混合均匀．

    D．将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中，加水定容．

    E．从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入6.00 mL　0.100 mol·L－1　AgNO3溶液，振荡混合均匀．

    F．在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂，用0.0250 mol·L－1　NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3．

    G．重复E、F步骤三次，消耗0.0250 mol·L1　NH4SCN溶液的平均值为4.00 mL．

    (已知：NH4SCN＋AgNO3＝AgSCN↓＋NH4NO3)根据以上实验信息回答下列相关问题：

    ①C步骤所加硝酸的目的是________．

    ②在F步骤操作中，判断达到滴定终点的现象是________．

    ③该产品的纯度为________．(请保留2位小数)

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    （12分）（1）阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程（略）。
    ①写出制备阿司匹林的化学方程式                。
    可用重结晶提纯法提纯阿司匹林。方法如下：

    加热回流的装置如图所示：

    ②使用温度计的目的是                    。
    ③冷凝水的流进方向是         。（填“b”或“c”）。
    ④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因        。
    检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                           。
    （2）氯化苄（C6H5CH2Cl）也是一种重要的有机化工原料。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行：

    A．称取0．300 g样品。
    B．将样品与25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三颈烧瓶中混合，水浴加热回流l小时后停止加热（发生的反应为：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。
    C．在三颈烧瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均匀。
    D．将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中，加水定容。
    E.从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液，振荡混合均匀。
    F.在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂，用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3。
    G.重复E、F步骤三次，消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL。
    （已知：NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3）根据以上实验信息回答下列相关问题：
    ①C步骤所加硝酸的目的是       。
    ②在F步骤操作中，判断达到滴定终点的现象是         。
    ③该产品的纯度为         。（请保留2位小数）

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    （12分）（1）阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程（略）。

    ①写出制备阿司匹林的化学方程式                 。

    可用重结晶提纯法提纯阿司匹林。方法如下：

    加热回流的装置如图所示：

    ②使用温度计的目的是                     。

    ③冷凝水的流进方向是          。（填“b”或“c”）。

    ④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因         。

    检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                            。

    （2）氯化苄（C6H5CH2Cl）也是一种重要的有机化工原料。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行：

    A.称取0．300 g样品。

    B.将样品与25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三颈烧瓶中混合，水浴加热回流l小时后停止加热（发生的反应为：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。

    C.在三颈烧瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均匀。

    D.将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中，加水定容。

    E.从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液，振荡混合均匀。

    F.在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂，用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3。

           G.重复E、F步骤三次，消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL。

       （已知：NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3）根据以上实验信息回答下列相关问题：

         ①C步骤所加硝酸的目的是        。

         ②在F步骤操作中，判断达到滴定终点的现象是          。

         ③该产品的纯度为          。（请保留2位小数）

     

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    （12分）（1）阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程（略）。
    ①写出制备阿司匹林的化学方程式                。
    可用重结晶提纯法提纯阿司匹林。方法如下：

    加热回流的装置如图所示：

    ②使用温度计的目的是                    。
    ③冷凝水的流进方向是         。（填“b”或“c”）。
    ④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因        。
    检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                           。
    （2）氯化苄（C6H5CH2Cl）也是一种重要的有机化工原料。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行：
    A．称取0．300 g样品。
    B．将样品与25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三颈烧瓶中混合，水浴加热回流l小时后停止加热（发生的反应为：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。
    C．在三颈烧瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均匀。
    D．将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中，加水定容。
    E.从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液，振荡混合均匀。
    F.在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂，用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3。
    G.重复E、F步骤三次，消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL。
    （已知：NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3）根据以上实验信息回答下列相关问题：
    ①C步骤所加硝酸的目的是       。
    ②在F步骤操作中，判断达到滴定终点的现象是         。
    ③该产品的纯度为         。（请保留2位小数）

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