用浓度为0.10 mol/L的KMnO₄（H⁺）溶液滴定未知浓度的H₂C₂O₄（弱酸）溶液，其实验步骤如下：

I、滴定前的准备：

 ① → 用蒸馏水清洗 → 用待装溶液润洗 → 装液→   ②  → 调节液面在零刻度或零刻度以下 → 记录初始读数

II、滴定：

分别取20.00 mL 草酸溶液于4个洁净的锥形瓶中，滴加几滴MnSO₄溶液，然后用标准的KMnO₄（H⁺）溶液进行滴定至终点，记录最终读数。数据如下：

测定次序	第一次	第二次	第三次	第四次
初始读数（mL）	0.40	0.10	0.90	0.00
最终读数（mL）	25.05	20.10	21.00	19.90
V标（mL）	24.65	20.00	20.10	19.90

III、实验数据处理：略

请回答下列问题：

（1）将步骤I中的操作补充完整：

①__________________________   

②__________________________

（2）KMnO₄（H⁺）溶液应装入________式滴定管进行滴定；

（3）向锥形瓶中滴加MnSO₄溶液的作用是_____________________________________；判断已达滴定终点的现象是：_____________________________________；

（4）该滴定反应的离子方程式为：__________________________________________；

（5）实验测得草酸溶液的浓度为_____________mol/L；

（6）下列操作会引起实验结果偏高的是_____________

A．向锥形瓶中加入了较多 MnSO₄溶液

B．滴定振摇时，锥形瓶中溶液溅出

C．滴定时，锥形瓶内壁附有紫红色溶液，未用蒸馏水冲洗

D．滴定结束时，仰视读数

 

下列操作会引起实验偏差的是(    )

A.用盐酸滴定氢氧化钠时，滴定前，酸式滴定管内无气泡，滴定后产生气泡

B.用盐酸滴定氢氧化钠时，用甲基橙作指示剂，接近滴定终点，溶液由黄色转变为橙色，但不足半分钟又转为黄色，继续滴加盐酸，溶液颜色又转变为橙色，持续半分钟后颜色不变

C.某学生要配制0.1 mol·L^-1的稀H₂SO₄ 100 mL，当加蒸馏水到离容量瓶刻度线1—2 cm处时，改用胶头滴管滴加，结果不慎使液面稍稍超过刻度线一点，将多余部分吸出，使凹液面最低点与刻度线相切

D.物质的量浓度为0.05 mol·L^-1的NaOH标准溶液因与空气接触吸收了少量CO₂，用此标准液滴定未知物质的量浓度的HCl溶液

用浓度为0.10 mol/L的KMnO₄（H⁺）溶液滴定未知浓度的H₂C₂O₄（弱酸）溶液，其实验步骤如下：
I、滴定前的准备：
 ① → 用蒸馏水清洗 → 用待装溶液润洗 → 装液→   ②  → 调节液面在零刻度或零刻度以下 → 记录初始读数
II、滴定：
分别取20.00 mL 草酸溶液于4个洁净的锥形瓶中，滴加几滴MnSO₄溶液，然后用标准的KMnO₄（H⁺）溶液进行滴定至终点，记录最终读数。数据如下：

测定次序	第一次	第二次	第三次	第四次
初始读数（mL）	0.40	0.10	0.90	0.00
最终读数（mL）	25.05	20.10	21.00	19.90
V标（mL）	24.65	20.00	20.10	19.90

III、实验数据处理：略
请回答下列问题：
（1）将步骤I中的操作补充完整：
①__________________________   
②__________________________
（2）KMnO₄（H⁺）溶液应装入________式滴定管进行滴定；
（3）向锥形瓶中滴加MnSO₄溶液的作用是_____________________________________；判断已达滴定终点的现象是：_____________________________________；
（4）该滴定反应的离子方程式为：__________________________________________；
（5）实验测得草酸溶液的浓度为_____________mol/L；
（6）下列操作会引起实验结果偏高的是_____________
A．向锥形瓶中加入了较多 MnSO₄溶液
B．滴定振摇时，锥形瓶中溶液溅出
C．滴定时，锥形瓶内壁附有紫红色溶液，未用蒸馏水冲洗
D．滴定结束时，仰视读数

某学生用0.2000mol?L^-1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管后立即注入NaOH溶液至“0”刻度线以上；
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体；
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数；
④量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液；
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数．
请回答：
（1）以上操作步骤中有一步有错误，请指出编号______，该错误操作会导致测定结果______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（2）用标准NaOH溶液滴定时，应将标准NaOH溶液注入______中．（从图中选填“甲”或“乙”）
（3）下列操作会引起实验结果偏大的是：______（填编号）
A．在锥形瓶装液前，留有少量蒸馏水
B．滴定前，碱式滴定管尖嘴有气泡，滴定后无气泡
C．锥形瓶先用蒸馏水洗涤后，再用待测液润洗
D．用酸式滴定管量取待测液时将一滴待测液滴在锥形瓶外
（4）判断到达滴定终点的现象是：锥形瓶中溶液从______色变为______色，且半分钟之内不再改变．
（5）以下是实验数据记录表

滴定次数	盐酸体积mL	NaOH溶液体积读数（mL）
		滴定前	滴定后
1	20.00	0.00	16.30
2	20.00	0.00	16.22

通过计算可得，该盐酸浓度为：______ mol?L^-1（计算结果保留4位小数）．