下列操作不正确的是(用编号填写，若选错，扣分)________．

①用硝酸清洗做过银镜反应的试管

②用NaOH溶液或酒精清洗做过合成酚醛树酯实验的的试管

③制银氨溶液时，先将2%氨水加入试管中，然后再滴入2%的AgNO₃溶液

④用过量浓溴水可以分离苯和苯酚混合液

⑤在实验室制备乙烯时，反应完毕先从水中取出导管，再熄灭酒精灯

⑥做纤维素水解实验时，将其放在70%左右的硫酸中搅碎，然后在酒精灯上加热

⑦应该在水中切取白磷

I下列实验设计、操作或实验现象合理的是_________（填序号）

A．将纤维素和硫酸混合共热后的液体，取出少许，加入新制的Cu(OH)₂悬浊液加热，观察是否有砖红色沉淀生成，以证明纤维素水解生成葡萄糖

B．液态溴乙烷中加入稀NaOH溶液共煮几分钟，然后加入足量稀HNO₃，再加入AgNO₃溶液检验Br^－的生成

C．检验甲酸中是否混有甲醛，可向样品中加入足量NaOH溶液以中和HCOOH，再做银镜反应实验

D．分离苯和苯酚的混合液，加入适量浓溴水，过滤，即可分离

E．将铜丝在酒精灯外焰上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色

F．提取溶解在水中的少量碘：加入酒精，振荡、静置分层后，取出有机层再分离 

G．在试管中加入2mL10%的CuSO₄溶液，滴入2%的NaOH溶液4～6滴，振荡后加入乙醛溶液0.5mL，加热至沸腾，证明乙醛的性质

II 已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl₂·6C₂H₅OH。

②有关有机物的沸点：

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点（℃）	34.7	78.5	118	77.1

某课外活动小组设计的实验室制取较多量乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有过量乙醇、无水醋酸钠和浓硫酸，B中放有饱和碳酸钠溶液。试回答：

（1）A中浓硫酸的作用是                            

反应中加入的乙醇是过量的，其目的是________________________________。

（2）若用同位素¹⁸O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示¹⁸O位置的化学反应方程式                                                                ；

（3）该实验中使用球形管除起冷凝作用外，另一重要作用是_______________________ 。

（4）反应结束后D中的现象是                                                  。

（5）从B中分离出的乙酸乙酯中还含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，过滤分离出             ；再加入（此空从下列选项中选择）             ，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。

A  五氧化二磷    B  碱石灰    C  无水硫酸钠    D  生石灰

I．下列实验设计、操作或实验现象合理的是（填序号）．
A．将纤维素和硫酸混合共热后的液体，取出少许，加入新制的Cu（OH）₂悬浊液加热，观察是否有砖红色沉淀生成，以证明纤维素水解生成葡萄糖
B．液态溴乙烷中加入稀NaOH溶液共煮几分钟，然后加入足量稀HNO₃，再加入AgNO₃溶液检验Br^-的生成
C．检验甲酸中是否混有甲醛，可向样品中加入足量NaOH溶液以中和HCOOH，再做银镜反应实验
D．分离苯和苯酚的混合液，加入适量浓溴水，过滤，即可分离
E．将铜丝在酒精灯外焰上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色
F．提取溶解在水中的少量碘：加入酒精，振荡、静置分层后，取出有机层再分离
G．在试管中加入2mL10%的CuSO₄溶液，滴入2%的NaOH溶液4～6滴，振荡后加入乙醛溶液0.5mL，加热至沸腾，证明乙醛的性质
Ⅱ．已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl₂?6C₂H₅OH．
②有关有机物的沸点：

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点（℃）	34.7	78.5	118	77.1

某课外活动小组设计的实验室制取较多量乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有过量乙醇、无水醋酸钠和浓硫酸，B中放有饱和碳酸钠溶液．试回答：
（1）A中浓硫酸的作用是反应中加入的乙醇是过量的，其目的是．
（2）若用同位素¹⁸O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示¹⁸O位置的化学反应方程式；
（3）该实验中使用球形管除起冷凝作用外，另一重要作用是．
（4）反应结束后D中的现象是．
（5）从B中分离出的乙酸乙酯中还含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，过滤分离出；再加入（此空从下列选项中选择），然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯．
A  五氧化二磷    B  碱石灰    C  无水硫酸钠    D  生石灰．