三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化,碱性条件下能被H
2O
2氧化为Cr(Ⅵ).制三氯化铬的流程如下:

(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr
2O
3难溶于水)需用蒸馏水洗涤的原因
除去其中可溶性杂质
除去其中可溶性杂质
,如何用简单方法判断其已洗涤干净
最后一次洗涤的流出液呈无色
最后一次洗涤的流出液呈无色
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(2)已知CCl
4沸点为57.6℃,为保证稳定的CCl
4气流,适宜的加热方式是
水浴加热(并用温度计指示温度)
水浴加热(并用温度计指示温度)
.
(3)用如图装置制备CrCl
3时,主要步骤包括:
①将产物收集到蒸发皿中;
②加热反应管至400℃,开始向三颈烧瓶中通入氮气,使CCl
4蒸气经氮气载入反应室进行反应,继续升温到650℃;
③三颈烧瓶中装入150mLCCl
4,并加热CCl
4,温度控制在50~60℃之间;
④反应管出口端出现了CrCl
3升华物时,切断加热管式炉的电源;
⑤停止加热CCl
4,继续通入氮气;
⑥检查装置气密性.
正确的顺序为:⑥→③→
②④⑤①
②④⑤①
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(4)已知反应管中发生的主要反应有:Cr
2O
3+3CCl
4→2CrCl
3+3COCl
2,因光气剧毒,实验需在通风橱中进行,并用乙醇处理COCl
2,生成一种含氧酸酯(C
5H
10O
3),用乙醇处理尾气的化学方程式为
COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl
COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl
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(5)样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中.移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1gNa
2O
2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量的2mol/LH
2SO
4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr
2O
72-存在,再加入1.1gKI,密塞,摇匀,于暗处静置5分钟后,加入1mL指示剂,用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL.
已知:Cr
2O
72-+6I
-+14H
+=2Cr
3++3I
2+7H
2O,2Na
2S
2O
3+I
2═Na
2S
4O
6+2NaI.
①该实验可选用的指示剂名称为
淀粉
淀粉
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②移入碘量瓶的CrCl
3溶液需加热煮沸,加入Na
2O
2后也要加热煮沸,其主要原因是
除去其中溶解的氧气,防止氧气将I-氧化,产生偏高的误差
除去其中溶解的氧气,防止氧气将I-氧化,产生偏高的误差
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③样品中无水三氯化铬的质量分数为
96.1%
96.1%
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