绿矾（FeSO₄·7H₂O）、硫酸亚铁铵(FeSO₄·(NH₄ )₂SO₄·6H₂O)是重要的化学化工试剂。工业上常利用机械加工行业产生的废铁屑为原料制备。

                   图Ⅰ                                       图Ⅱ

请回答下列问题：

（1）图Ⅰ用于制备绿矾。其中锥形瓶中盛放的药品或原料是__________，集气瓶的作用是__________；烧杯中主要发生：①CuSO₄+H₂S=CuS↓+H₂SO₄ ②4CuSO₄+PH₃+4H₂O=H₃PO₄+4H₂SO₄+4Cu↓，则烧杯中盛放的试剂是___      ___，其作用是_______________。

（2）图Ⅱ用于制备硫酸亚铁铵。在0~60℃的温度范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比硫酸铵、硫酸亚铁的溶解度小，冷却混合液至室温便析出硫酸亚铁铵。具体操作：①打开活塞____________，关闭活塞_________，从分液漏斗滴入6 mol·L^-1 H₂SO₄到250 mL锥形瓶，充分反应。②待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞________，打开活塞________。③放置一段时间，试剂瓶底部将结晶出硫酸亚铁铵。

（3）在制备硫酸亚铁的过程中，理论上控制铁过量或酸过量均有利于防止Fe²⁺被氧化。设计两个实验：实验一，控制酸过量；实验二，控制铁过量；其余步骤同，制得硫酸亚铁铵，并对产品质量进行检测。检测结果如下：

已知产品质量标准：Fe³⁺的质量分数等于0.005%，产品质量定为Ⅰ级；Fe³⁺的质量分数等于0.01%，产品质量定为Ⅱ级，从实验结果中，可得出制备硫酸亚铁溶液时，反应控制___________过量为最佳。

（本题共6分）

某学生课外兴趣小组为了测定镁铝合金中铝的含量，进行了如下实验。将合金3.0克投入到足量的100 mL 1.5 mol•L^-1的烧碱溶液中，充分反应后分离出未反应的镁，然后在溶液中滴加1.0 mol•L^-1的盐酸，加入盐酸的体积与得到沉淀的数据如下表：

（1）开始沉淀时加入的盐酸体积必须大于              mL；若得到沉淀的量最大时，加入的盐酸体积为             mL。 

（2）合金中铝的质量分数为               。

(14分)金属氢化物－镍（MH—Ni）电池由于其高能、安全、无污染、无记忆效应、价格适宜，已成为目前最具发展前景的“绿色能源”电池之一，电池总反应为MH+NiOOH M+Ni(OH)₂，M为储氢合金，MH为吸附了氢原子的储氢合金。电解质溶液为浓KOH溶液。

(1)写出放电时的负极反应_________________

(2)充电时，阳极的电极反应为__________________

镍氢电池正极材料由Ni(OH)₂、碳粉、氧化铁等涂覆在铝箔上制成。某兴趣小组对该电池电极材料进行资源回收研究，设计实验流程如下：

已知：①NiCl₂易溶于水，Fe³⁺不能氧化Ni²⁺

②某温度下一些金属氢氧化物的K_sp及沉淀析出的理论pH如下表所示：

回答下列问题：

（3）根据上表数据判断步骤②先析出的沉淀Ⅱ为               ，后析出的沉淀为Ⅲ为__________________（填化学式），则pH₁        pH₂（填填“>”、“=”或“<”），

（4）已知溶解度：NiC₂O₄ > NiC₂O₄·H₂O > NiC₂O₄·2H₂O，则③的化学方程式是          。

（5）④中阳极的电极反应为               ，验证阳极产物的试剂为           。

（6）试写出⑥的离子方程式                                          。