实验室中盐酸的用途十分广泛，常常用来制备气体。

（1）某小组同学欲用4 mol/L的盐酸配制230 mL 0.4mol/L 盐酸溶液，需取用4 mol/L盐酸　 　　 　　　　　　mL，实验中需要用到的玻璃仪器有　　　 　　 、　　　　　　 、量筒、　　 烧杯、胶头滴管。

（2）下列实验操作使配制的溶液浓度偏低的是　　　　　　

　　 A．容量瓶洗涤后未干燥

　　 B．移液时，有少量溶液溅出

　　 C．定容时，加水不慎超过刻度线，又倒出一些

　　 D．定容时，俯视刻度线

　　 E．装入试剂瓶时，有少量溶液溅出

（Ⅱ）（16分）瑞典化学家舍勒将软锰矿（主要成分为MnO₂）与浓盐酸混合加热，在世界上首先得到了氯气。已知Cl₂和碱溶液在不同条件下，得到的产物不同，某兴趣小组用下图所示装置制取氯酸钾、次氯酸钠和探究氯水的性质。（ 3Cl₂+6KOH　　 KClO₃+5KCl+3H₂O ）

　　
　 图中：A为氯气发生装置；B的试管里盛有15 mL 30% KOH溶液，并置于水浴中；C的试管里盛有15 mL 8% NaOH溶液，并置于冰水浴中；D的试管里加有紫色石蕊试液。

请填写下列空白：

（1）制取氯气时，在圆底烧瓶里加入一定质量的二氧化锰，通过　　　　　 (填仪器名称)向圆底烧瓶中加入适量的浓盐酸。装置A中反应的离子方程式　　　　 　　　　　　　　　。

（2）反应完毕经冷却后，B的试管中有大量晶体析出。右图中符合该晶体溶解度曲线的是　　　 (填编号字母)；从B的试管中分离出该晶体的方法是　　　　 (填实验操作名称)。该小组同学发现制得的氯酸钾产量偏低，可能的一种原因是Cl₂中含有杂质，该杂质成分　　　　 （除水蒸气外，填化学式）,如何改进　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（3）实验中可观察到D的试管里溶液的颜色发生了如下变化，请填写下表中的空白：

（4）请在装置图方框中画出缺少的实验装置，并注明试剂。

随着流感季节的到来和N1H1的威胁，疫苗的需求空前高涨。尽管那些疫苗是有效的，但美国密苏里州大学研究人员于2009年12月研究发现，一些非处方药，如阿司匹林等抑制某些酶的药物会影响疫苗的效果。用丙酮为主要原料合成长效缓释阿司匹林的流程如下图。

回答下列问题：

Ⅰ．（1）上述合成C的路线曾用作有机玻璃单体（ ）合成路线的一部分。现在人们利用最新开发的＋2价钯的均相钯催化剂体系，将丙炔在甲醇和一氧化碳存在下，于60℃、6 MPa条件下羰基化，一步制得，其化学方程式为：                                          。

如此改进的优点为：                                              。

（2）阿司匹林的结构简式为                  ，下列物质与阿司匹林互为同分异构体的有       （填字母）。

Ⅱ．某研究性学习小组看了市售阿司匹林的药品说明书，为了验证乙酰水杨酸的官能团和测定阿司匹林的纯度（假设杂质不参加反应），进行了下列实验探究：

（1）阿司匹林有效成分中羧基和酯基官能团的验证

试剂①是________，现象为_________；该方案通过检验乙酰水杨酸水解生成的____________，并通过分析间接验证酯基的存在。

（2）准确称取阿司匹林a g，粉碎并装入锥形瓶，加水溶解，加入标准浓度C₁mol/L的氢氧化钠溶液V₁mL，煮沸片刻，使其充分反应。冷却后，用酚酞作指示剂，用C₂mol/L盐酸滴定，滴定前盐酸体积为V₂mL，滴定终点时盐酸体积为V₃mL。（已知：滴定反应是，NaOH+HCl＝NaCl+H₂O，乙酰水杨酸的相对分子质量为180）

①根据上述数据计算该阿司匹林的纯度为                 。

②滴定终点判断“标准”是                    ；操作过程中在锥形瓶底垫一张白纸，其作用是                                             。

③下列操作一定会导致测定结果偏高的是                 （填字母）。

A．装盐酸前，滴定管未用标准溶液润洗  

B．测定盐酸体积时开始仰视读数，最后俯视读数

C．锥形瓶用标准氢氧化钠溶液润洗       

D．滴定过程中盐酸溅到瓶外

E．称量样品时，砝码在左边，而样品放在右边

F．用甲基橙代替酚酞作指示剂

实验室常用MnO₂与浓盐酸反应制备Cl₂（发生装置如右图所示）。

(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是      （填序号）

A.往烧瓶中加人MnO₂粉末    B.加热    C.往烧瓶中加人浓盐酸

(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO₃溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO₃（过量）反应，称量剩余的CaCO₃质量。
丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H₂体积。
继而进行下列判断和实验：
① 判定甲方案不可行，理由是             。
② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。

a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L^-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为          mol·L^-1

b.平行滴定后获得实验结果。
③ 判断丙方案的实验结果         （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
［已知：Ksp（CaCO₃ ) = 2.8×10^-9、Ksp（MnCO₃ ) = 2.3×10^-11
④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。
 (i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将       转移到

       中。

(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是         （排除仪器和实验操作的影响因素）。