5.加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.例如用分 馏的方法进行石油的分馏. 查看更多

 

题目列表(包括答案和解析)

实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下:
CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
投料   1 :    1        产率     65%
1 :   10                  97%
(在120 ℃下测定)

已知:相关物理性质(常温常压)

 
密度g/mL
熔点/℃
沸点/℃
水溶性
乙醇
0.79
-114
78

乙酸
1.049
16.2
~117

乙酸乙酯
0.902
?84
~76.5
不溶
 
合成反应:
在三颈瓶中加入乙醇5 mL,硫酸5 mL,2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ,乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后,开始缓慢加热,控制滴加速度等于蒸馏速度,反应温度不超过120 ℃。
分离提纯:
将反应粗产物倒入分液漏斗中,依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤,分离后加入无水碳酸钾,静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题:
(1)酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪

用醋酸羟基氧示踪

含氧18水占到总水量的一半,酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制                                                
(2)酯化反应是一个可逆的反应,120 ℃时,平衡常数K=                  
为了使正反应有利,通常采用的手段是:
①使原料之一过量。谁过量 ?
无水乙醇3600元/吨,冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇    元,每摩冰醋酸     元。
②不断移走产物[例如除水,乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点:70.2 ℃),乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择             过量。
(3)加入碎瓷片的作用是________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A.立即补加    B.冷却后补加     C.不需补加      D.重新配料
(4)浓硫酸与乙醇如何混合?                                                
(5)控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是?                   
(6)蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?                                   
饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净?                           
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,为什么不用水?                    
用饱和CaCl2溶液直接洗涤起什么作用:                                         

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(2013?金华模拟)最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

已知:正丁醇沸点118℃,纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体,沸点340℃,温度超过180℃时易发生分解.
实验操作流程如下:
①向三颈烧瓶内加入29.6g(0.2mol)邻苯二甲酸酐、29.6g(0.4mol)正丁醇以及适量浓硫酸.按如图所示安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口.
②打开冷凝水,三颈烧瓶在石棉网上用小火加热,升温至105℃,持续搅拌反应2小时.继续升温至140℃,搅拌、保温至反应结束.在反应分过程中,通过调节分水器下部的旋塞不断分离出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回流到圆底烧瓶中.
③冷却至室温,将反应混合物倒出.通过操作X,得到粗产品.
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏.
请回答以下问题:
(1)邻苯二甲酸酐和正丁醇反应时加入浓硫酸的作用是
催化剂
催化剂

(2)步骤②中不断从分水器下部分离出生成水的目的是
保证反应物能够充分反应,提高反应物的转化率,加快反应速率
保证反应物能够充分反应,提高反应物的转化率,加快反应速率

判断反应已结束的方法是
分水器中的水位高度保持基本不变时
分水器中的水位高度保持基本不变时

(3)反应要控制在适当的温度,温度过高产率反而降低,其原因是
温度过高,会有较多的正丁醇蒸出,使产率降低
温度过高,会有较多的正丁醇蒸出,使产率降低

(4)操作X中,先用5%Na2CO3溶液洗涤混合物,分离获得粗产品,….该分离操作的主要仪器名称是
分液漏斗
分液漏斗
.纯碱溶液浓度不宜过高,更不能使用氢氧化钠溶液.若使用氢氧化钠溶液,对产物有什么影响?
(用化学方程式表示).
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是
邻苯二甲酸二甲酯沸点较高,高温会造成其分解,减压可使其沸点降低
邻苯二甲酸二甲酯沸点较高,高温会造成其分解,减压可使其沸点降低

(6)用测定相对分子质量的方法,可以检验所得产物是否纯净.现代分析方法中测定有机物相对分子质量通常采用的是
质谱仪
质谱仪

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