苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是????????? （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL?? ?? B．50 mL? ?? ? C．100 mL? ?? ? D．250 mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是????????????????????? 。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在???????????? 。

A．65～70℃???????? B．78～80℃????? C．85～90℃????? D．215～220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是?????????????????????? ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是????????????????????????????????????? ?? 。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是??????????

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为??????????????? 。

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

（1）下列叙述中正确的是（      ）。
A．用酒精萃取溴水中的溴时，可用分液漏斗待静置分层后分液
B．向酒精灯中添加酒精时，需在熄灭后，用小漏斗向酒精灯中添满酒精
C．稀释浓硫酸时，应将浓H₂SO₄沿烧杯壁慢慢加入水中，并不断搅拌
D．称取NaOH固体时，不能直接放在托盘上，而应用称量纸称量，并慢慢称取以使称量更准确
E．见光易分解的药品如浓HNO₃、AgNO₃等应保存在棕色瓶中，并置于阴暗处
F．过滤过程中洗涤沉淀时，应向沉淀中加水并不断搅拌，使水自然流下，并重复
2~3次
（2）右图是滴定管的一部分（每小格为0.1mL），图中液面的读数为_____mL；如果右图是量筒的一部分（每小格为0.1mL），则图中液面的读数为______mL。

已知：CH₃CH₂OH+NaBr+H₂SO₄(浓)  CH₃CH₂Br+NaHSO₄ +H₂O。
实验室制备溴乙烷（沸点为38.4℃）的装置和步骤如下：
①按下图所示连接仪器，检查装置的气密性，然后向U形管和大烧杯里加入冰水；②在圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇、28mL浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；③小火加热，使其充分反应。

试回答下列问题：
(1)反应时若温度过高可看到有红棕色气体产生，该气体的化学式为
            。
（2）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是__________。
(3)反应结束后，U形管中粗制的溴乙烷呈棕黄色。将U形管中的混合物倒入分液漏斗中，静置，待液体分层后，分液，取        (填“上层”或“下层”)液体。为了除去其中的杂质，可选择下列试剂中的     (填序号)。

(8分)已知：CH₃CH₂OH+NaBr+H₂SO₄(浓)  CH₃CH₂Br+NaHSO₄ +H₂O。
实验室制备溴乙烷（沸点为38.4℃）的装置和步骤如下：

①按右图所示连接仪器，检查装置的气密性，然后向U形管和大烧杯里加入冰水；②在圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇、28mL浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；③小火加热，使其充分反应。
试回答下列问题：
(1)反应时若温度过高可看到有红棕色气体产生，该气体的化学式为
            。
（2）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是__________。
(3)反应结束后，U形管中粗制的溴乙烷呈棕黄色。将U形管中的混合物倒入分液漏斗中，静置，待液体分层后，分液，取        (填“上层”或“下层”)液体。为了除去其中的杂质，可选择下列试剂中的     (填序号)。