氧化铁是重要工业颜料。工业上通常以废铁屑（杂质不与酸反应）为原料制备FeCO₃，再将其煅烧制取氧化铁。工业制备FeCO₃的流程如下：
回答下列问题：
（1）操作Ⅰ的名称是         。
（2）写出生成FeCO₃沉淀的离子方程式         。
（3）有些同学认为滤液Ⅰ中铁元素含量可用KMnO₄溶液来测定（5Fe²⁺+MnO^-₄+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O）。
①实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO₄溶液250 mL，配制时需要的玻璃仪器除玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需          。
②某同学设计了下列滴定方式（夹持部分略去），最合理的是       。（填字母序号）

（4）该流程中用到的Na₂CO₃在工业生产中常含有少量NaCl。某校化学活动社团设计如图所示装置来测定Na₂CO₃的含量。

①要检验Na₂CO₃中杂质的存在，选用下列试剂中的       （选填序号）。
a．氢氧化钡溶液  b．稀硝酸   c．硫氰酸钾溶液   d．硝酸银溶液
②检验装置B气密性的方法是：塞紧带长颈漏斗的三孔橡胶塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于瓶内的水面，停止加水后静置，若       ，说明装置不漏气。
③装置A中的试剂        ，装置C的作用        。
④以上实验装置存在明显缺陷，该缺陷导致测定结果偏高，该缺陷为        。

二氧化氯（ClO₂）是一种广谱、高效的杀菌消毒剂，有与氯气相似的强烈刺激性气味，易溶于水，沸点11℃，遇热不稳定易分解发生爆炸。一种工业制法用硫铁矿(主要成分为FeS₂)还原氯酸钠制取二氧化氯，某研究小组在实验室设计如下装置制备ClO₂的水溶液。

（1）三颈烧瓶中加入NaClO₃溶液、浓H₂SO₄，通入空气，调节恒温器至60℃，通过固体加料器缓慢匀速加入硫铁矿粉末。反应开始时烧瓶内发生反应的离子方程式如下，请配平该方程式：□ClO₃^－ ＋□FeS₂＋□H^＋＝□ClO₂＋□Fe^3＋＋□SO₄^2－＋□H₂O

（2）装置D的作用是                              。

（3）用上述反应完后的废液(除上述产物外，还有Al^3＋、Mg^2＋、H^＋、Cl^－等)可制备摩尔盐，即(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O。其操作流程如下：

回答下列问题：

①操作Ⅰ的名称为：               。

②试剂X是           ，写出发生的主要反应的离子方程式                        。

③为测定(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250mL溶液。取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.01000mol/L KMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同时，MnO₄^＿被还原成Mn²⁺。测得消耗KMnO₄溶液的平均体积为21.00mL。则该晶体中铁的质量分数为           。（保留4位有效数字）

二氧化氯（ClO₂）是一种广谱、高效的杀菌消毒剂，有与氯气相似的强烈刺激性气味，易溶于水，沸点11℃，遇热不稳定易分解发生爆炸。一种工业制法用硫铁矿(主要成分为FeS₂)还原氯酸钠制取二氧化氯，某研究小组在实验室设计如下装置制备ClO₂的水溶液。

（1）三颈烧瓶中加入NaClO₃溶液、浓H₂SO₄，通入空气，调节恒温器至60℃，通过固体加料器缓慢匀速加入硫铁矿粉末。反应开始时烧瓶内发生反应的离子方程式如下，请配平该方程式：□ClO₃^－ ＋□FeS₂＋□H^＋＝□ClO₂＋□Fe^3＋＋□SO₄^2－＋□H₂O
（2）装置D的作用是                             。
（3）用上述反应完后的废液(除上述产物外，还有Al^3＋、Mg^2＋、H^＋、Cl^－等)可制备摩尔盐，即(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O。其操作流程如下：

回答下列问题：
①操作Ⅰ的名称为：              。
②试剂X是          ，写出发生的主要反应的离子方程式                       。
③为测定(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250mL溶液。取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.01000mol/L KMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同时，MnO₄^＿被还原成Mn²⁺。测得消耗KMnO₄溶液的平均体积为21.00mL。则该晶体中铁的质量分数为          。（保留4位有效数字）

KMnO₄溶液常用做氧化还原反应滴定的标准液，由于KMnO₄的强氧化性，它的溶液很容易被空气中或水中某些少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO(OH)₂，因此配制KMnO₄标准溶液的操作是：
I.称取稍多于所需量的KMnO₄固体溶于水，将溶液加热并保持微沸1 h；
II. 用微孔玻璃漏斗（无需滤纸）过滤除去难溶的MnO(OH)₂；
III. 过滤得到的KMnO₄溶液贮存于棕色试剂瓶放在暗处；
IV. 利用氧化还原滴定方法，在70⁰C－80⁰C条件下用基准试剂（纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质，如草酸晶体H₂C₂O₄?2H₂O ）溶液标定其浓度。已知： MnO₄^-(H⁺)→Mn²⁺、   H₂C₂O₄→ CO₂反应中其他元素没有得、失电子。请回答下列问题：
（1）写出在硫酸酸化的条件下KMnO₄与H₂C₂O₄反应的离子方程式是               ；
（2）如何保证在70⁰C－80⁰C条件下进行滴定操作：             ；
（3）准确量取一定体积（25.00 mL）的KMnO₄溶液使用的仪器是             ；
（4）若准确称取W g基准试剂溶于水配成500 mL水溶液，取25.00 mL置于锥形瓶中，用高锰酸钾溶液滴定至终点，消耗高锰酸钾溶液V mL。问：
①滴定终点标志是                                        ；
②KMnO₄溶液的物质的量浓度为                      mol·L^－1；
（5）若用放置两周的KMnO₄标准溶液去滴定水样中Fe^2＋含量，测得的浓度值将                  -------（填“偏高”或“偏低”）

Ⅰ．二氧化氯（ClO2）是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59℃，沸点为11.0℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得。某学生拟用下图所示装置模拟工业制取并收集ClO2。

（1）A必须添加温度控制装置，除酒精灯、温度计外，还需要的玻璃仪器有 ???????? 。

（2）反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知在温度低于38℃时NaClO2饱和溶液中析出晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2。根据上右图所示的NaClO2的溶解度曲线，请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤： ① 蒸发结晶；② ??????????? ；③ 洗涤；④ 干燥。

（3）ClO2很不稳定，需随用随制，用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的浓度，进行了下列实验：① 准确量取ClO2溶液V1mL加入到锥形瓶中，加适量蒸馏水稀释，调节试样的pH≤2.0。② 加入足量的KI晶体，静置片刻。此时发生反应的离子方程式为：????????????? ；③ 加入淀粉指示剂，用c mol/L Na2S2O3溶液滴定，至终点时消耗Na2S2O3溶液V2 mL。则原ClO2溶液的浓度为????????? mol／L（用含字母的代数式表示）。（已知2 Na2S2O3+I2= Na2S4O6+2NaI）

Ⅱ．将由Na+、Ba2+、Cu2+、SO42－、Cl－ 组合形成的三种强电解质溶液，分别装入下图装置

中的甲、乙、丙三个烧杯中进行电解，电极均为石墨电极。

接通电源，经过一段时间后，测得乙中c电极质量增加。常温下各烧杯中溶液pH与电解时间t的关系如右上图（忽略因气体溶解带来的影响）。据此回答下列问题：

（1）写出乙烧杯中发生反应的化学方程式?????????????????????????????????????? ；

（2）电极f上发生的电极反应为????????????????????????????? ；

（3）若经过一段时间后，测得乙烧杯中c电极质量增加了8g，要使丙烧杯中溶液恢复到原来的状态，应进行的操作是??????????????????????????????????? 。