某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯：

已知：

（1）制备粗品

将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是            ，导管B除了导气外还具有的作用是            。

②试管C置于冰水浴中的目的是                                      。

（2）制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在       层（填“上”或“下”），分液后用      （填入编号）洗涤。

A．KMnO₄溶液    B．稀H₂SO₄    C．Na₂CO₃溶液

②再将环己烯按图装置蒸馏，冷却水从        口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是:           。

③收集产品时，控制的温度应在                左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是 ＿＿＿＿＿＿＿

A．蒸馏时从70℃开始收集产品     B．环己醇实际用量多了

C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是＿＿＿＿＿＿＿

A．用酸性高锰酸钾溶液     B．用金属钠      C．测定沸点

（4）由环己烯再转化为环己醇的化学方程式为：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯：

已知：

26.(A)某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所得固体M的成分，设计了如图装置。倾斜A使稀硫酸(足量)与固体M充分反应，待反应停止后，B装置增重，C装置中溶液无变化，反应后进入量气管气体的体积为VmL（已折算成标准状况）

由上述实验事实可知：

(1)①固体M中一定有的物质是______________(填化学式)

理由是_____________________________________________________________

②其中一种物质的质量可以确定为___________g(用代数式表示)。

(2)B装置的名称是________。

写出B装置中反应的离子方程式_______________________________________。

(3)C装置的作用是_________________________，如果实验中没有B装置，则C装置中产生的现象是____________________________________________________________。

(4)稀硫酸和固体M反应后溶液中还残留淡黄色固体，该固体是_____________，要分离出该固体，在实验操作中，除烧杯外还需要用到的玻璃仪器是_____________。

(5)通过进一步实验，测得固体M中各种成分的质量之和小于反应前铁粉和硫粉的质量之和，产生这种现象的原因可能是_____________

a.M中有未反应的铁和硫   

b.测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面

c.A中留有反应生成的气体   

d.气体进入D装置前未用浓硫酸干燥

（B）

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯

已知：

(1)制备粗品

    将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热

至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。

②试管C置于冰水浴中的目的是________________________________________________。

(2)制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________(填入编号)洗涤。

a.KMnO₄溶液    b.稀H₂SO₄    c.Na₂CO₃溶液

②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是__________________。

③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（    ）

a.蒸馏时从70℃开始收集产品

b.环己醇实际用量多了

c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。

a.用酸性高锰酸钾溶液

b.用金属钠

c.测定沸点

实验室测定含碘废液中I－的含量以及碘的回收过程如下：

Ⅰ.含碘废液中I－含量的测定

用移液管量取25.00 mL废液于250 mL锥形瓶中，分别加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4和10 mL 20% NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液，摇匀。小火加热蒸发至碘完全升华，取下锥形瓶冷却后，加入10 mL 2 mol·L－1H2SO4，加入几滴二苯胺磺酸钠(用作指示剂)，用0.0250 mol·L－1标准K2Cr2O7溶液进行滴定至终点。重复3次，数据记录如下表：

(已知反应：①2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2　②6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O)

Ⅱ.碘的回收

取250 mL含碘废液于烧杯中加入按上述计算所需的Na2S2O3溶液，并将CuSO4饱和溶液在不断搅拌下滴加到废液中，加热至70℃左右完全反应(已知：2I－＋2Cu2＋＋2S2O32-=2CuI↓＋S4O62-)。过滤，得到的沉淀按图1进行操作。检查装置的气密性后，从分液漏斗中逐滴加入浓硝酸(注意滴液的速度)完全反应后，通过减压过滤，得到粗碘固体产品和抽滤液。然后按图2进行粗碘的提纯。

回答下列问题：

(1)用移液管量取废液时，将移液管竖直放入稍倾斜的锥形瓶中，接着的操作是______________________________________，数秒后，取出移液管。

(2)在盛有废液的锥形瓶中先加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4的目的是__________________________。

(3)根据滴定有关数据，该废液中I－含量是________g·L－1。

在滴定过程中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏低的是_____。

A．终点读数时俯视读数，滴定前平视读数

B．锥形瓶水洗后未干燥

C．滴定管未用标准K2Cr2O7溶液润洗

D．盛标准K2Cr2O7溶液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后无气泡

(4)在图1锥形瓶中发生反应的化学方程式是____________________。

(5)按图2装置进行粗碘提纯，采用的分离方法是________，a、b为冷凝水进出口，其中________(选填a或b)接水龙头进水。最终得到较高纯度的单质碘。