实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

副反应：

药品物理常数

主要实验装置和步骤如下：

(I)      合成：

向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。

(II)分离与提纯：

①向反应液中加30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。

②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠。

③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体。

④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题：

（1）合成过程中要求无水操作，理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。

（2）合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（）

A．  使肉桂酸蒸出影响产率

B．   使乙酸酐蒸出影响产率

C．   肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物

D．  反应变缓慢

（3）仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。

（4）分离和提纯操作中，步骤①加Na2CO3目的是_____。

（5）水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在 ,低于100⁰C的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____，蒸馏结束后先____,再____，以防倒吸。

（6）步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是（）

A．布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热

B．各步操作的动作一定要快

C．为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗

D．吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出

实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

副反应：
药品物理常数

主要实验装置和步骤如下：

(I) 合成：
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯：
①向反应液中加30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题：
（1）合成过程中要求无水操作，理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
（2）合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（）
A．使肉桂酸蒸出影响产率
B．使乙酸酐蒸出影响产率
C．肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物
D．反应变缓慢
（3）仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
（4）分离和提纯操作中，步骤①加Na2CO3目的是_____。
（5）水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在 ,低于100⁰C的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____，蒸馏结束后先____,再____，以防倒吸。
（6）步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是（）
A．布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B．各步操作的动作一定要快
C．为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D．吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出

在中学化学实验室中，可通过下图的方法制得一种常见的有毒气体。

是黑色粉末，是白色固体(焰色反应透过蓝色钴玻璃呈紫色，可用于制备火柴)，且都是常见的氧化剂。

(1)写出与W的浓溶液共热生成的离子方程式          。

(2) 与混合后共热可产生一种无毒气体，反应的化学方程式为                    。

下图是实验室常见的气体发生装置，此反应应选用的发生装置是        (填字母编号)。实验过程中，检验气密性之后(气密性良好)，向该装置中加入粉末状固体的操作是：                         。

(3) 与乙烯加成可得一种有机物，为验证该有机物中含有与相同的元素，请选择合适的试剂          (用字母编号回答)。

a.稀盐酸     b．稀硝酸     c．稀硫酸    d．氢氧化钠溶液

e.硝酸银溶液  f.淀粉溶液    g．碘化钾溶液  h．品红溶液

(4)在实验室中制取气体时，通常可用排某种溶液的方法收集，则该溶液是       ；也可用排空气集气法收集，若用右图装置(不能改变瓶口朝向)，则气体应该从     (填“m”或“n”)口进。

(5)有人设想利用原电池原理以和氢气制备一种重要的化工原料，同时获取电能。假设这种想法可行，用石墨作电极材料，用稀盐酸作电解质溶液，则通入的电极为原电池的     极，其电极反应式为                                   。

直接氧化法制备混凝剂聚合硫酸铁[Fe₂(OH) _n (SO₄) _3－n/2]_m (n>2 , m≤10)的实验流程如下：

已知：盐基度=n(OH^－)/3n(Fe)×100% 。式中n(OH^－)、n(Fe)分别表示PFS中OH^－和Fe³⁺的物质的量。所得产品若要用于饮用水处理，需达到盐基度指标为 8.0%~16.0%。

（1）实验加入硫酸的作用是   。取样分析Fe²⁺浓度，其目的是   。

（2）用pH试纸测定溶液pH的操作方法为   。若溶液的pH偏小，将导致聚合硫酸铁中铁的质量分数   。（填“偏高”、“偏低”、“无影响”）

（3）氧化时控制反应温度为50~60℃的原因是   。

（4）聚合反应的原理为m[Fe₂(OH)_n(SO₄) _3-n/2]  [Fe₂(OH)_n(SO₄) _3-n/2 ] _m，则水解反应的化学方程式为   。

（5）产品盐基度的测定方法：

Ⅰ 称取m g固体试样，置于400 mL聚乙烯烧杯中，加入25 mL盐酸标准溶液，再加20 mL煮沸后冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。

Ⅱ 室温下放置10 min，再加入10 mL氟化钾溶液，摇匀，掩蔽Fe³⁺，形成白色沉淀。

Ⅲ 加入5滴酚酞指示剂，立即用物质的量浓度为c mol·L^－1的氢氧化钠标准液滴定至终点，消耗体积为V ml。

Ⅳ 向聚乙烯烧杯中，加入25 mL盐酸标准溶液，再加20 mL煮沸后冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。然后重复Ⅱ、Ⅲ做空白试验，消耗氢氧化钠标准液的体积为V₀  ml。

①达到滴定终点的现象为   。

②已知试样中Fe³⁺的质量分数为w₁，则该试样的盐基度(w)的计算表达式为   。