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医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%~103.0%)的主要流程如下:
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(1)除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的pH为8.0~8.5,以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是__________________。
(2)酸化操作是加入盐酸,调节溶液的pH约为4.0,其目的有:①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2;②防止Ca2+在蒸发时水解;③__________________。
(3)测定样品中Cl-含量的方法是:a.称取0.750 0 g样品,溶解,在250 mL容量瓶中定容;b.量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中;c.用0.050 00 mol·L-1 AgNO3溶液滴定至终点,消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39 mL。
①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有__________________。
②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为__________________。
③若用上述方法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略),其可能原因有____________________;____________________。
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实验室用大理石等原料制取安全无毒的杀菌剂过氧化钙。大理石的主要杂质是氧化铁,以下是提纯大理石的实验步骤:
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(1)溶解大理石时,用硝酸而不用硫酸的原因是___________________。
(2)操作Ⅱ的目的是__________________,溶液A(溶质是共价化合物)是___________________。
(3)写出检验滤液中是否含铁离子的方法:___________________。
(4)写出加入碳酸铵所发生反应的离子方程式:___________________,写出滤液B的一种用途:___________________。
(5)CaO2中一般含CaO。试按下列提示完成CaO2含量分析的实验设计。
试剂:氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞 仪器:电子天平、锥形瓶、滴定管
实验步骤:
①___________________;②加入___________________;③加入酚酞,用氢氧化钠标准溶液滴定。
(6)若理论上滴定时耗用标准溶液20.00 mL恰好完全反应,实际操作中过量半滴(1 mL溶液为25滴),则相对误差为___________________。
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单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500 ℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
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相关信息如下:
a.四氯化硅遇水极易水解;
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
c.有关物质的物理常数见下表:
| 物质 | SiCl4 | BCl3 | AlCl3 | FeCl3 | PCl下标5 |
| 沸点/℃ | 57.7 | 12.8 | — | 315 | — |
| 熔点/℃ | -70.0 | -107.2 | — | — | — |
| 升华温度/℃ | — | — | 180 | 300 | 162 |
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式____________。
(2)装置A中g管的作用是____________;装置C中的试剂是;装置E中的h瓶需要冷却的理由是____________________________________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是____________(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:5Fe2++MnO-4+8H+====5Fe3++Mn2++4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂?________(填“是”或“否”),请说明理由__________________。
②某同学称取5.000 g残留物,经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液,移取25.00 mL试样溶液,用1.000×10-2 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00 mL,则残留物中铁元素的质量分数是________________。
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某厂生产硼砂过程中产生的固体废料,主要含有MgCO3、MgSiO3、CaMg(CO3)2、Al2O3和Fe2O3等,回收其中镁的工艺流程如下:
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| 沉淀物 | Fe(OH)3 | Al(OH)3 | Mg(OH)2 |
| pH | 3.2 | 5.2 | 12.4 |
部分阳离子以
氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH见上表,请回答下列问题:
(1)“浸出”步骤中,为提高镁的浸出率,可采取的措施有________________________(要求写出两条)。
(2)滤渣Ⅰ的主要成分有____________________________。
(3)从滤液Ⅱ中可回收利用的主要物质有________________________。
(4)Mg(ClO3)2在农业上可用作脱叶剂、催熟剂,可采用复分解反应制备:
MgCl2+2NaClO3====Mg(ClO3)2+2NaCl
已知四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如下图所示:
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①将反应物按化学反应方程式计量数比混合制备Mg(ClO3)2。简述可制备Mg(ClO3)2的原因:________________________________________________________________________。
②按①中条件进行制备实验。在冷却降温析出Mg(ClO3)2过程中,常伴有NaCl析出,原因是:______________________________。除去产品中该杂质的方法是:_______________________________________________________________。
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过氧化氢是重要的氧化剂、还原剂,它的水溶液又称为双氧水,常用作消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液,准确测定了过氧化氢的含量,并探究了过氧化氢的性质。
Ⅰ.测定过氧化氢的含量
请填写下列空白:
(1)移取10.00 mL密度为ρ g/mL的过氧化氢溶液至250 mL_________(填仪器名称)中,加水稀释至刻度,摇匀。移取稀释后的过氧化氢溶液25.00 mL至锥形瓶中,加入稀硫酸酸化,用蒸馏水稀释,作被测试样。
(2)用高锰酸钾标准溶液滴定被测试样,其反应的离子方程式如下,请将相关物质的化学计量数及化学式填写在方框里。
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+
H2O2+
H+====
Mn2++
H2O+![]()
(3)滴定时,将高锰酸钾标准溶液注入____________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。滴定到达终点的现象是__________________________________________________。
(4)重复滴定三次,平均耗用c mol/L KMnO4标准溶液V mL,则原过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为____________。
(5)若滴定前滴定管尖嘴中有气泡,滴定后气泡消失,则测定结果____________(填“偏高”或“偏低”或“不变”)。
Ⅱ.探究过氧化氢的性质
该化学兴趣小组根据所提供的实验条件设计了两个实验,分别证明了过氧化氢的氧化性和不稳定性。(实验条件:试剂只有过氧化氢溶液、氯水、碘化钾淀粉溶液、饱和硫化氢溶液,实验仪器及用品可自选。)
请将他们的实验方法和实验现象填入下表:
| 实验内容 | 实验方法 | 实验现象 |
| 验证氧化性 | ||
| 验证不稳定性 |
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某兴趣小组用下图装置探究氨的催化氧化.
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(1)氨催化氧化的化学方程式为___________________.
(2)加热玻璃管2一段时间后,挤压1中打气球鼓入空气,观察到2中物质呈红热状态;停止加热后仍能保持红热,该反应是_________反应(填“吸热”或“放热”).
(3)为保证在装置4中观察到红棕色气体,装置3应装入_________;若取消3,在4中仅观察到大量白烟,原因是___________________.
(4)为实现氨催化氧化,也可用装置5替换装置_________(填装置代号);化合物X为_________(只写一种),Na2O2的作用是___________________.
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碘被称为“智力元素”,科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。
碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂,它的晶体为白色,可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料,通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。
请回答下列问题:
(1)碘是 (填颜色)固体物质,实验室常用 方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。
(2)电解前,先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液,溶解时发生反应:
3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O,将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区,电解槽用水冷却。
电解时,阳极上发生反应的电极反应式为 ;阴极上观察到的实验现象是 。
(3)电解过程中,为确定电解是否完成,需检验电解液中是
否有I—。请设计一个检验电解液中是否有I—的实验方案,并按要求填写下表。
要求:所需药品只能从下列试剂中选择,实验仪器及相关用品自选。
试剂:淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。
| 实验方法 | 实验现象及结论 |
(4)电解完毕,从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下:
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步骤②的操作名称是
,步骤⑤的操作名称是 。步骤④洗涤晶体的目的是 。
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本题包括A、B两小题,分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题,并在相应的答题区域内作答。若两题都做,则按A题评分。
B.对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
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一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在
溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45℃反应1h 。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是 。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于 层(填“上”或'下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有 。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 | n(催化剂) | 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) | ||
| n(甲苯) | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | ||
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是 。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。
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高纯
是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以
为原料制备少量高纯
的操作步骤如下:(1)制备
溶液:
在烧瓶中(装置见右图)加入一定量
和水,搅拌,通入
和
混合气体,反应3h。停止通入
,继续反应片刻,过滤(已知
)。
①石灰乳参与反应的化学方程式为 。
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②反应过程中,为使
尽可能转化完全,在通入
和
比例一定、不改变固液投料的条件下,可采取的合理措施有 、 。
③若实验中将
换成空气,测得反应液中
、
的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中
、
浓度变化产生明显差异的原因是 。
(2)制备高纯
固体:已知
难溶于水、乙醇,潮湿时易被空气氧化,100℃开始分解;
开始沉淀时
。请补充由(1)制得的
溶液制备高纯
的操作步骤[实验中可选用的试剂:
、
、
、
]。
① ;② ;③ ;④ ;⑤低于100℃干燥。
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工业生产纯碱的工艺流程示意图如下:
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完成下列填空:
1)粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质(沉淀剂A来源于石灰窑厂),写出A、B的化学式。
A B
2)实验室提纯粗盐的实验操作依次为:
取样、 、沉淀、 、 、冷却结晶、 、烘干。
3)工业生产纯碱工艺流程中,碳酸化时产生的现象是 。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体,其原因是 。
4)碳酸化后过滤,滤液D最主要的成分是 (填写化学式),检验这一成分的阴离子的具体方法是: 。
5)氨碱法流程中氨是循环使用的,为此,滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为: 滤液D加石灰水前先要加热,原因是 。
6)产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数,纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为: (注明你的表达式中所用的有关符号的含义)
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