(1) 分液 蒸馏 (2) 甲苯 酸性KMnO4溶液 紫色溶液褪色 (3) 序号 实验方案 实验现象 结论 ① 将白色固体B加入水中,加热溶解,冷却.过滤 得到白色晶体和无色溶液 ② 取少量滤液于试管中,滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液 生成白色沉淀 滤液含Cl- ③ 干燥白色晶体,加热使其熔化,测其熔点 熔点为122.4℃ 白色晶体是苯甲酸 (4) ×100% 96% 【查看更多】

 

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(2012?广东)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物都有固定熔点.
(1)操作Ⅰ为
分液
分液
,操作Ⅱ为
蒸馏
蒸馏
.
(2)无色液体A是
甲苯
甲苯
,定性检验A的试剂是
酸性KMnO4溶液
酸性KMnO4溶液
,现象是
紫色溶液褪色
紫色溶液褪色

删去此空
删去此空
.
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容.
序号 实验方案 实验现象 结论
① 将白色固体B加入水中,加热溶解,
冷却
冷却

过滤
过滤
得到白色晶体和无色溶液
② 取少量滤液于试管中,
滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
生成白色沉淀 滤液含Cl-
③ 干燥白色晶体,
加热使其融化,测其熔点
加热使其融化,测其熔点
熔点为122.4℃
熔点为122.4℃
白色晶体是苯甲酸
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为
2.4×10-3mol×4×122g/mol
1.22g
×100%;
2.4×10-3mol×4×122g/mol
1.22g
×100%;
,计算结果为
96%
96%
(保留二位有效数字).

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