14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

名称	相对分子质量	颜色，状态	沸点(℃)	密度(g·cm-3)
苯甲酸*	122	无色片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	150	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	46	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	84	无色澄清液体	80.8	0.7318

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3  mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是         （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL    B．50 mL    C．100 mL    D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是      。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：    
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是                
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因                      ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须          
（6）计算本实验的产率为               。

实验室常用MnO₂与浓盐酸反应制备Cl₂（反应装置如图1所示）．
（1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号）．
A．往烧瓶中加入MnO₂粉末   B．加热    C．往烧瓶中加入浓盐酸
制备反应会因盐酸浓度下降而停止．为测定已分离出过量MnO₂后的反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出的下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO₃溶液反应，称量生成的AgCl质量．
乙方案：与已知量CaCO₃（过量）反应，称量剩余固体的质量．
丙方案：与足量Zn反应，测量生成的H₂体积．
继而进行下列判断和实验：
（2）判定甲方案不可行，理由是．
（3）乙方案的实验发现，固体中含有MnCO₃，说明碳酸钙在水中存在，测定的结果会：（填“偏大”、“偏小”或“准确”）．
进行丙方案实验：装置如图2所示（夹持器具已略去）．
（4）使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将转移到中．
（5）反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，发现气体体积逐渐减小，直至不变．气体体积逐次减小的原因是
（排除装置和实验操作的影响因素）．
（6）小组内又有同学提出还可采用酸碱中和滴定法测定残余液中盐酸的浓度，但还需经查阅资料知道：．

实验室常用MnO₂与浓盐酸反应制备Cl₂(反应装置如右图所示)。

（1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是       （填序号）。

A．往烧瓶中加入MnO₂粉末

B．加热

C．往烧瓶中加入浓盐酸

（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出的下列实验方案：

甲方案：与足量AgNO₃溶液反应，称量生成的AgCl质量。

乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。

丙方案：与已知量CaCO₃(过量)反应，称量剩余的CaCO₃质量。

丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H₂体积。

继而进行下列判断和实验：

①判定甲方案不可行，理由是        。

②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定的倍数后作为试样。

a．量取试样20.00mL，用0.1000 mol·L^—1NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测的试样中盐酸浓度为      mol·L^—1；

b．平行滴定后获得实验结果。

③判断丙方案的实验结果      (填“偏大”、“偏小”或“准确”)。

[已知：Ksp(CaCO₃)=2.8×、Ksp(MnCO₃)=2.3×]

④进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。

（i）使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将          转移到         中。

（ii）反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积、气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因

是         （排除仪器和实验操作的影响因素）。