Question

用硝酸氧化淀粉水解的产物（C₆H₁₂O₆）可制得少量草酸，装置如图A所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：已知硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：

C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O

C₆H₁₂O₆­＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O

3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O　　

实验过程如下：

①                  将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，

水浴加热至85℃～90℃，保持30 min，然后逐渐将温度降至60℃左右；

②将一定量的淀粉水解液加入容器X中；

③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO₃与98%H₂SO₄的质量比为2：1.5）溶液；

④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。

请回答下列问题：

（1）容器X的名称：                       。

（2）冷凝管水的进口是     （填a或b）；冷凝管冷凝回流的主要物质是　　　　　　　　。

（3）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是                      。

（4）该装置最大的一个缺点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（5）草酸重结晶的减压过滤装置如图B。仪器Y接在水龙头上，其作用是　　　　　　　　。

减压过滤的操作有：①将含晶体的溶液倒入漏斗；②将滤纸放入漏斗并用水湿润；③打开水龙头；④关闭水龙头；⑤拆下橡皮管。正确的顺序是　　　　　　　　　　　。

 (6) 将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO₄标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：

2MnO₄^－＋ 5H₂C₂O₄ ＋ 6H⁺ = 2Mn²⁺ ＋ 10CO₂↑＋ 8H₂O

称取该样品0.12 g，加适量水完全溶解，然后用0.020 mol·L^－1

的酸性KMnO₄溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液

颜色由     变为      。滴定前后滴定管中的液面读数如图所

示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为               。

 

Answer 1

【答案】

(1) 三颈烧瓶…2分

(2) a …1分    硝酸…1分

(3) 温度过高 、硝酸浓度过大，导致H₂C₂O₄进一步被氧化   …2分。

(4)缺少尾气处理装置…2分

 (5) 起抽气作用，使吸滤瓶、安全瓶中的压强减小。…2分　　②③①⑤④…2分

⑹无色  紫红色（或淡紫色）…1分       84.0%   …2分

【解析】略