Question

（18分）实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH₄^＋＋6HCHO=3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定时，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋与 l mol H^＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ称取1.500 g样品，加水溶解，配成250 mL溶液。
步骤Ⅱ用酸式滴定管量取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液。用0.1010 mol·L^－1的NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。   
⑴根据实验步骤填空：
①步骤Ⅰ中用到的主要玻璃仪器有                         ；
②步骤Ⅱ中酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入样品溶液进行量取，则测得样品中氮质量分数       （填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同）。锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则对滴定时用去NaOH标准溶液的体积     。滴定时对NaOH标准溶液体积，读取初读数时仰视，读取终读数时姿势正确，则测得样品中氮质量分数       。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察          
A．滴定管内液面的变化         
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由       色变成        色。
⑵滴定结果如表所示：

滴定次数	待测溶液体积/ml	标准NaOH溶液体积读数（ml）
		滴定前/ml	滴定后/ml
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	2.30	22.30

则消耗NaOH标准溶液的体积平均为           ，该样品中氮的质量分数为         。

Answer 1

（18分）
⑴①250 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒（2分）  ②偏低（2分）  无影响  （2分）偏低 （2分）③B （2分）④无 （2分） 粉红 （2分）
⑵20.00   （2分） 18.85％ （2分）

略