[实验化学] 2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体.以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下:[实验装置] 装置Ⅰ 装置Ⅱ[实验步骤]步骤1:将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中.加入100 mL乙醚(ρ＝0.71g·cm-3).在冷却条件下缓缓滴入溴苯.微热并加入一小块碘引发反应①.步骤2:滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物.发生反应②,滴加入20%� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

[实验化学]
2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：

【实验装置】

装置Ⅰ                          装置Ⅱ
【实验步骤】
步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100 mL乙醚（ρ＝0.71g·cm^－3），在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2：滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20％的NH₄Cl水溶液，发生反应③。
步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl₂干燥。
步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。
（1）步骤1中加入碘的作用是     。
（2）装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是     ，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是     。
（3）步骤三中分离出油层的具体实验操作是     。
（4）装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接     ；采用这种蒸馏方式的原因是     。

（1）做催化剂
（2）恒压漏斗该反应放热，防止反应过于剧烈
（3）将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中
（4）抽气泵降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解

试题分析：（1）加入一小块碘“引发”反应，碘为催化剂；（2）置于冰水中温度低，逐滴加入控制反应速率，故防止反应速率过快；（3）分液分离油层，将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中；（4）减压蒸馏能降低沸腾时温度，防止温度过高引起物质分解等问题。

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某溶液中可能含有Na⁺、NH₄⁺、Ba²⁺、SO₄²^－、I^－、S²^－。分别取样：①用pH计测试，溶液显弱酸性；②加氯水和淀粉无明显现象。为确定该溶液的组成，还需检验的离子是

A．Na⁺

B．SO₄²^－

C．Ba²⁺

D．NH₄⁺

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科目：高中化学 来源：不详 题型：单选题

下列有关物质鉴别方案不正确的一组是：（）

A．可用Ba(OH)₂溶液鉴别（NH₄)₂CO₃、Na₂SO₄、NH₄NO₃三种氮肥

B．MgCl₂溶液、NaOH溶液、H₂SO₄溶液、CuSO₄溶液，不加任何试剂即可鉴别

C．NH₄Cl和NaCl两种固体物质的分离可用加热法

D．CuO粉末、炭粉、铁粉三种黑色粉末，用一种试剂无法鉴别

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科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：

反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/(g·cm^-3)	水中溶解性
正丁醇	11.72	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

实验步骤如下：
将6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
(1)实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，说明理由     。
(2)加入沸石的作用是     。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是      。
(3)上述装置图中，B仪器的名称是     ，D仪器的名称是     。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是     (填正确答案标号)。
a．润湿         b．干燥      c．检漏         d．标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在     层(填“上”或“下”)
(6)反应温度应保持在90—95℃，其原因是     。
(7)本实验中，正丁醛的产率为      %。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

(15分)阿司匹林(乙酰水杨酸，

)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

主要试剂和产品的物理常数

名称	相对分子质量	熔点或沸点(℃)	水
水杨酸	138	158(熔点)	微溶
醋酸酐	102	139.4(沸点)	反应
乙酰水杨酸	180	135(熔点)	微溶

请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是________________。
（2）①合成阿司匹林时，最合适的加热方法是__________________________。
②加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是_________________。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是____________________。
（3）另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：

改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示。

①使用温度计的目的是________________；
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是________________，所得产品的有机杂质要比原方案少，原因是___________________________________。

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乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯）常用于调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯，某研究性学习小组同学首先查阅资料，获得下列信息：
①部分物质的沸点：

物质	水	乙醇	乳酸	苯	乳酸乙酯
沸点／℃	100	78.4	122	80.10	154

②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：

第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……；装上油水分离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全。
第二步：将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中，搅拌并分出有机相后，再用水洗。
第三步：将无水CaCl₂加入到水洗后的产品中，过滤、蒸馏。
（1）第一步操作中，还缺少的试剂是　          　；加入苯的目的是　         　；实验过程中，酯化反应进行完全的标志是　         　。
（2）第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是　        　。
（3）第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯，为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用　　法。
（4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有　         　个峰。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

生铁中含碳和硫等元素。化学兴趣小组对某生铁样品进行了探究。根据要求回答下列问题。
Ⅰ.生铁中碳和硫元素的定性检验
按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,填接口字母代号)可以实现碳和硫元素的检验。

(1)仪器X的名称是　　　;装置③⑤中试剂相同,装置④中盛放的试剂是　　　。(2)写出甲中反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　。(3)如果撤除装置③④⑤,能否确认生铁样品中碳元素的存在?　　　　,理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。Ⅱ.生铁中碳、硫质量分数的测定
(4)甲同学认为,以上装置可以粗略测定样品中碳的含量。称取样品w₁ g进行实验,充分反应后,测得装置⑥中生成的沉淀为w₂ g,该样品中碳的质量分数为　　　(用含w₁、w₂的式子表示)。(5)乙同学认为,待一定量样品充分反应后,向装置④中加入过量氯化钡溶液,根据沉淀质量可以计算样品中硫的质量分数,此方案测得的结果　　　(填“偏大”或“偏小”);若要提高硫元素含量的测定精度,在不改变实验原理的前提下,可以采取的一种措施是　　　　　　　　　　　　　。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：填空题

空气吹出法工艺，是目前“海水提溴”的最主要方法之一。其工艺流程如下：

(1)步骤③的离子方程式：                               。
(2)步骤⑤中溴蒸气冷凝后得到液溴与溴水的混合物，可利用它们的相对密度相差很大的特点进行分离。分离仪器的名称是       。
(3)溴水混合物Ⅱ中溶有一定量的氯气，因此在步骤⑤中可将蒸馏产生的气体通过       (填试剂名称)溶液，以除去氯气。
(4)步骤⑤的蒸馏过程中，温度应控制在80～90 ℃。温度过高或过低都不利于生产，请解释原因：                                                               。
(5)步骤①中用硫酸酸化可提高Cl₂的利用率，理由是                           。
(6)提取溴单质，采用蒸馏“溴水混合物Ⅱ”而不是蒸馏“溴水混合物Ⅰ”，请说明原因：                                          。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：单选题

下列实验操作与预期实验目的或实验结论不一致的是

选项	实验操作及现象	实验目的或结论
A	将硫酸酸化的H₂O₂溶液滴入Fe(NO₃)₂溶液中，溶液变黄色	可证明氧化性：H₂O₂比Fe³⁺强
B	在0.1 mol·L^-1的NaHCO₃溶液中，加2滴酚酞显浅红色，微热，溶液颜色加深	验证盐类水解反应是吸热反应
C	将一定量的NaNO₃和KCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出时，趁热过滤	得到NaCl晶体
D	苯酚钠溶液中通入足量二氧化碳产生浑浊	苯酚的酸性弱于碳酸

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