（14分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

请回答有关问题。

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。

（1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用           确定。

a．红外光谱法            b．¹H核磁共振谱法          c．质谱法

（2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是：                            。

（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是            。

（4）可根据                              现象来判断反应完毕。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制

（5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是           。

（6）再用10ml 10%Na₂CO₃溶液洗涤有机层，该步操作的目的是                                  。

（7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在         左右。

(16分) 图Ⅰ是实验室中常用于制备和干燥气体的装置:

(1)  甲同学用图Ⅰ装置、铜和浓硝酸制备并收集干燥的NO₂气体：

① B中反应的化学方程式_____________________________。

② 收集NO₂气体的方法                              ；

③ 将收集满NO₂的烧瓶密封浸入冰水中，烧瓶内气体颜色变浅, 则下列反应：

 2NO₂(g) N₂O₄(g)  ΔH 中的ΔH     0（填“>”或“<”）

   （2） 乙同学用图Ⅰ装置制取NH₃和O₂的混合气体，用图Ⅱ装置验证氨的某些性质：

往A中加入浓氨水，B中加入Na₂O₂固体，C中加入碱石灰，D内放置催化剂（铂石棉），按气流方向a→ b→c→ h连接各仪器 ：

① 实验中观察到D内有红棕色气体出现，证明氨气具有____（填“氧化性”或“还原性”）。

② D中反应的化学方程式为________________    _____、                         .

③ 为防止NO₂ 污染环境，E装置中装的试剂可以是                 。

(16分) 图Ⅰ是实验室中常用于制备和干燥气体的装置:

(1)  甲同学用图Ⅰ装置、铜和浓硝酸制备并收集干燥的NO₂气体：
① B中反应的化学方程式_____________________________。
② 收集NO₂气体的方法                              ；
③ 将收集满NO₂的烧瓶密封浸入冰水中，烧瓶内气体颜色变浅,则下列反应：
2NO₂ (g)N₂O₄(g) ΔH 中的ΔH    0（填“>”或“<”）
（2） 乙同学用图Ⅰ装置制取NH₃和O₂的混合气体，用图Ⅱ装置验证氨的某些性质：
往A中加入浓氨水，B中加入Na₂O₂固体，C中加入碱石灰，D内放置催化剂（铂石棉），按气流方向a→ b→c→ h连接各仪器 ：

① 实验中观察到D内有红棕色气体出现，证明氨气具有____（填“氧化性”或“还原性”）。
② D中反应的化学方程式为________________   _____、                         .
③为防止NO₂ 污染环境，E装置中装的试剂可以是                 。

(16分) 图Ⅰ是实验室中常用于制备和干燥气体的装置:

(1)   甲同学用图Ⅰ装置、铜和浓硝酸制备并收集干燥的NO₂气体：

① B中反应的化学方程式_____________________________。

② 收集NO₂气体的方法                               ；

③ 将收集满NO₂的烧瓶密封浸入冰水中，烧瓶内气体颜色变浅, 则下列反应：

 2NO₂ (g) N₂O₄(g)  ΔH 中的ΔH     0（填“>”或“<”）

   （2） 乙同学用图Ⅰ装置制取NH₃和O₂的混合气体，用图Ⅱ装置验证氨的某些性质：

往A中加入浓氨水，B中加入Na₂O₂固体，C中加入碱石灰，D内放置催化剂（铂石棉），按气流方向a→ b→c→ h连接各仪器 ：

① 实验中观察到D内有红棕色气体出现，证明氨气具有____（填“氧化性”或“还原性”）。

② D中反应的化学方程式为________________    _____、                          .

③ 为防止NO₂ 污染环境，E装置中装的试剂可以是                  。