化学是以实验为基础的学科，化学实验又有定性实验和定量实验之分。利用已学知识对下列实验进行分析并填空：

Ⅰ.

实验目的
实验
实验结论	结论：                                                                                                                           FeCl3在实验中的作用为：
反应方程式

Ⅱ.

实验目的	探究卤素单质氧化性的相对强弱
实验	现象	离子方程式
1.将少量氯水分别加入盛有KBr和NaI溶液的试管中，振荡后加入CCl4，振荡、静置	（1）溶液分层，上层几乎无色，下层为橙色。 （2）	（1）                    （2）
2.将少量溴水加入盛有NaI溶液的试管中，振荡后加入少量CCl4，振荡、静置		（3）
实验结论并从原子结构上解释原因

Ⅲ.

资料：氯气难溶于饱和氯化钠溶液；实验室可利用MnO₂和浓盐酸在加热的条件下制备氯气

实验：某食盐样品中混有NaBr杂质，为测定该食盐样品的纯度，设计实验过程如甲图所示：

阅读上述资料和实验过程，完成下列填空：

（1）请从下方乙图中选出四个装置（可重复使用），来完成制取并向溶液A中通入过量Cl₂的实验，将所选装置的选项代码填入方框，并在括号中写出装置内所放的化学药品。

（2）为了证明甲图中溶液D中几乎不存在Br^－，可选用的试剂为          （填选项字母）

A. 碘水                                      B. 淀粉碘化钾溶液   

C. 新制氯水和四氯化碳                      D. 食盐水

（3）依据甲图所示，在萃取操作中应选取的有机溶剂为      

A. 四氯化碳        B. 水      C. 乙醇         D. 苯

（4）在萃取、分液的过程中，把分液漏斗玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，其目的是                                                                     

（5）试计算原固体混合物中氯化钠的质量分数为         %

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香．实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

名称	分子量	性状	密度g/cm3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
						水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色结晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常压，25℃测定
主要实验步骤和装置如下：

Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾．在140～170℃，将此混合物回流45min．
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率．同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物．
回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥．实验中为控制温度在140～170℃需在中加热（请从下列选项中选择）．
A．水     B．甘油（沸点290℃）    C．砂子    D．植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在中进行操作．
（2）图2中装置a的作用是，装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是，水蒸气蒸馏后产品在（填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的，方法：．
（4）加入1：1的盐酸的目的是，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离．下列说法正确的是．
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是（保留3位有效数字）．

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

名称	分子量	性状	密度g/cm3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
						水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色结晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常压，25℃测定主要实验步骤和装置如下：
        
图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热（请从下列选项中选择）。
A.水     B.甘油（沸点290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在              中进行操作。
（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在            （填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的                                  ，方法：                      。
（4）加入1:1的盐酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是              （保留3位有效数字）。

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

名称	分子量	性状	密度g/cm3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色结晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常压，25℃测定主要实验步骤和装置如下：

        

图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图

Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。

Ⅱ分离与提纯：

①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品

②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；

③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；

水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：

（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热（请从下列选项中选择）。

A.水     B.甘油（沸点290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸点230～325℃）

反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在              中进行操作。

（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在            （填仪器名称）

（3）趁热过滤的目的                                  ，方法：                      。

（4）加入1:1的盐酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  

A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体

B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤

C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是              （保留3位有效数字）。