①实验前先_____________________。分液漏斗中应该装_____（盐酸或硫酸）。D装置的作用是______________________________________。

②实验中除称量样品质量外，还需称__________________装置前后质量的变化。

③根据此实验得到的数据，测定结果有误差。因为实验装置还存在一个明显缺陷，该缺陷是  _______________________________________________。

   （3）方案三：称取一定量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解，向小烧杯中加入足量氯化钡溶液。过滤洗涤，干燥沉淀，称量固体质量，计算：

①过滤操作中，除了烧杯，漏斗外还用到的玻璃仪器有_______________。

②实验中判断沉淀是否完全的方法是____________________________。

16．（12分）．某校化学研究性学习小组设计如下实验方案，测定放置已久的小苏打样品中纯碱的质量分数。

   （1）方案一：称取一定质量的样品，置于坩埚中加热至恒重后，冷却，称取剩余固体质量，计算。实验中加热至恒重的目的是____________。

   （2）方案二：按下图装置进行实验。并回答以下问题。