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    14．实验室利用冰醋酸和正丁醇（CH3CH2CH2CH2OH）制备乙酸正丁酯，实验装置如图所示，可能用到的有关数据如下表：

    正丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁醚
    密度/（g/cm3）0.8101.0490.8820.7689
    沸点/℃118.0118.1126.1142
    合成反应：在干燥的仪器a中加入9.5g正丁醇、9.2mL 冰醋酸和3～4滴浓硫酸，摇匀后，加几粒沸石，c中通水，开始缓慢加热，控制馏出物的温度不超过130℃．分离提纯：
    ①将仪器a中反应后的混合液与仪器e中的馏出物合并，转入分液漏斗中；
    ②依次用水、少量10%的碳酸钠溶液和水洗涤，分离后再加干燥剂M，静置一段时间后，弃去M；
    ③将最终得到的反应粗产物转入洗净的仪器a中，加入几粒沸石，进行蒸馏，得到乙酸正丁酯9.1g．请回答下列问题：
    （1）仪器a的名称是蒸馏烧瓶．
    （2）在分液时应选如右图装置中的B（填序号）．
    （3）写出制备乙酸正丁酯的化学方程式：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O．
    （4）第一次水洗的目的是除去硫酸及部分乙酸．
    （5）干燥剂M可以是B（填序号）
    A．五氧化二磷B．无水硫酸钠C．碱石灰D．氢氧化钠固体
    （6）本实验所得到的乙酸正丁酯的产率是61.1%．

    分析 （1）仪器a为蒸馏烧瓶；
    （2）A为球形分液漏斗，常用进行加液使用，B为梨形分液漏斗多用于分液操作使用；在使用之前需要检查是否漏水；
    （3）乙酸与正丁醇反应得到乙酸正丁酯与水；
    （4）反应用浓硫酸作催化剂、吸水剂，反应为可逆反应，具有不完全性，混合后用水洗涤，洗去硫酸与乙酸等；
    （5）由于酯在酸性、碱性条件下都可以发生水解反应，故应用中性干燥剂；
    （6）根据乙酸、正丁醇的用量，进行过量计算，根据不足量的物质确定乙酸正丁酯的理论产量，进而计算其产率．

    解答 解：（1）仪器a为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
    （2）A为球形分液漏斗，常用进行加液使用，B为梨形分液漏斗多用于分液操作使用，应选择B装置进行分液操作；由于上口有瓶塞、下部有活塞，在使用之前需要检查是否漏水，
    故答案为：B；
    （3）在浓硫酸作催化剂、加热条件下，乙酸与正丁醇反应得到乙酸正丁酯与水，反应方程式为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O，
    故答案为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；
    （4）反应用浓硫酸作催化剂、吸水剂，反应为可逆反应，具有不完全性，混合后用水洗涤，洗去硫酸与部分乙酸，
    故答案为：除去硫酸及部分乙酸；
    （5）五氧化二磷吸水形成磷酸，碱石灰、氢氧化钠都显碱性，由于酯在酸性、碱性条件下都可以发生水解反应，故应用中性干燥剂无水硫酸钠，故选B，
    故答案为：B；
    （6）冰醋酸的质量=1.049g/mL×9.2mL=9.6508g；
    理论上9.5g正丁醇完全反应需乙酸的质量是xg，生成乙酸正丁酯质量为y，则：
    CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
    60g            74g             116
    xg            9.5g              y
    所以，60g：74g=xg：9.5g，解得x=7.703＜9.6508g，故乙酸过量，所以理论得到乙酸正丁酯的质量为：y=$\frac{9，5g×116g}{74g}$=14.89g，
    故生成乙酸正丁酯的产率=$\frac{9，1g}{14.89g}$×100%≈61.1%，
    故答案为：61.1%．

    点评 本题考查有机物的合成实验，涉及化学仪器及使用、反应原理、洗涤与干燥、蒸馏、含量测定等，是对学生综合能力的考查，需要学生具备扎实的基础，难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    12．下列说法正确的是（　　）
    A．SO2属于酸性氧化物，CaO属于碱性氧化物
    B．盐酸，硝酸都属于无氧酸
    C．氢氧化钠，氢氧化铁都是可溶性碱
    D．CO，CO2都是酸性氧化物

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    5．1，2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度是2.18克/厘米3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂．在实验中可以用下图所示装置制备1，2-二溴乙烷．其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有浓溴（表面覆盖少量水）．请填写下列空白：

    （1）请写出烧瓶a中发生的化学反应方程：CH3CH2OH $→_{170℃}^{浓硫酸}$CH2=CH2↑+H2O．
    （2）写出试管d中制备1，2-二溴乙烷的化学方程式：CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br．
    （3）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象：b中水面会下降，玻璃管中的水面会上升，甚至溢出．
    （4）某学生做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超出许多，如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因．①乙烯发生（或通过液溴）速度过快；②实验过程中，乙烯和浓硫酸的混合液没有迅速达到170℃；．
    （5）e装置内NaOH溶液的作用是吸收挥发出来的溴，防止污染环境．

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    2．Na2S2O5•5H2O俗称“海波”，常用于脱氧剂、定影剂和还原剂，是无色易溶于水的晶体，不溶于乙醇，在20°C和70°C时的溶解度分别为60.0g和212g，Na2S2O5•5H2O于40～45°C熔化，48°C分解．已知Na2S2O5的稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成．下面是Na2S2O3•5H2O的实验室制备及相关性质实验．
    制备海波的反应原理：Na2SO3+S$\stackrel{△}{→}$Na2S2O3
    制备海波的流程：

    （1）实验开始时用1mL乙醇润湿硫粉的作用是A（填字母）．
    A．有利于亚硫酸钠与硫黄的充分接触        
    B．防止亚硫酸钠溶解
    C．控制溶液的pH                        
    D．提高产品的纯度
    （2）趁热过滤的原因是防止温度降低而使Na2S2O3晶体析出．
    （3）滤液不采用直接蒸发结晶的可能原因是防止温度降低而使Na2S2O3晶体析出．
    （4）抽滤过程中需要洗涤产品晶体，下列液体最适合的是A（填字母）．
    A．无水乙醇   B．饱和NaCl溶液     C．水    D．滤液
    （5）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，请将以下实验方案补充完整（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、BaCl2溶液、蒸馏水中选择）．
    ①取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，生成白色沉淀；
    ②过滤，用蒸馏水洗净沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸，若沉淀未完全溶解，且有刺激性气味气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4．
    （6）该流程制得的Na2S2O5•5H2O粗产品可通过重结晶方法提纯．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    9．实验室用苯和浓硝酸、浓硫酸发生反应制取硝基苯的装置如图所示．回答下列问题：
    （1）反应需在50～60℃的温度下进行，图中给反应物加热的方法是水浴加热，其优点是便于控制温度和受热均匀．
    （2）在配制混合酸时应将浓硫酸加入到浓硝酸中去．
    （3）该反应的化学方程式：．
    （4）由于装置的缺陷，该实验可能会导致的不良后果是：苯、浓硝酸等挥发到空气中，造成污染．
    （5）反应完毕后，除去混合酸，所得粗产品用如下操作精制：
    ①蒸馏　②水洗　③用干燥剂干燥　④用10%NaOH溶液洗
    ⑤水洗．正确的操作顺序是B．
    A．①②③④⑤B．②④⑤③①C．④②③①⑤D．②④①⑤③

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    19．（1）亚硝酰氯（ClNO）是有机合成中的重要试剂，可通过反应获得：NO（g）+Cl2（g）═2ClNO（g）．
    ①氮氧化物与悬浮在大气中的海盐粒子相互作用时会生成亚硝酰氯，涉及如下反应：
    2NO2（g）+NaCl（s）?NaNO3（s）+ClNO（g）△H1 K1
    4NO2（g）+2NaCl（s）?2NaNO3（s）+2NO（g）+Cl2（g）△H2 K2
    2NO（g）+Cl2（g）?2ClNO（g）△H3 K3
    则△H3=2△H1-△H2（用△H1和△H2表示），K3=$\frac{K_1^2}{K_2}$（用K1和K2表示）．
    ②NaOH溶液可以吸收氮的氧化物：NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O．室温下，用一定量的NaOH
    溶液吸收NO、NO2混合气体，得到0.1mol/L的NaNO2溶液．已知HNO2的电离常数Ka=7.1×10-4，
    那么室温下NO2-的水解常数Kh=1.4×10-11，0.1mol/L NaNO2溶液中从c（Na+ ）、c（OH- ）、c（NO2- ）、c（HNO2）的大小顺序为c（Na+ ）＞c（NO2-）＞c（OH-）＞c（HNO2）．
    （2）在3.0L密闭容器中，通入0.10mol CH4和0.20mol NO2，在一定温度下进行反应，CH4（g）+2NO2（g）?CO2（g）+N2（g）+2H2O（g）△H＜0，反应时间（t）与容器内气体总压强（p）的数据见下表：
    时间t/min0246810
    总压强p/100kPa4.805.445.765.926.006.00
    ①由表中数据计算0～4min内v（NO2）=0.01mol/（L•min），该温度下的平衡常数K=0.675（不必带单位）．
    ②在一恒容装置中，通入一定量CH4和NO2，测得在相同时间内，在不同温度下，NO2的转化率如图（横坐标为反应温度，纵坐标为NO2转化率/%）：

    则下列叙述正确的是AD．
    A．若温度维持在200℃更长时间，NO2的转化率将大于19%
    B．反应速率：b点的v （逆）＞e点的 v （逆）
    C．平衡常数：c点=d点
    D．提高b点时NO2的转化率和反应速率，可适当升温或增大c（CH4）

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    6．（1）人们常用催化剂来选择反应进行的方向．如图所示为一定条件下1mol CH3OH与O2发生反应时，生成CO、CO2或HCHO的能量变化图[反应物O2（g）和生成物H2O（g）略去]．
    ①在有催化剂作用下，CH3OH与O2反应主要生成HCHO（填“CO、CO2”或“HCHO”）．2HCHO（g）+O2（g）=2CO（g）+2H2O（g）△H=-470KJ•mol-1．
    ②甲醇制取甲醛可用Ag作催化剂，含有AgCl会 影响Ag催化剂的活性．用氨水可以溶解除去其中的AgCl，写出该反应的离子方程式：AgCl+2NH3•H2O=Ag（NH3）2++Cl-+2H2O或AgCl+2NH3=Ag（NH3）2++Cl-．
    （2）已知：CO（g）+2H2（g）?CH3OH（g）△H＜0CH3OH（g）△H=-a kJ•mol-1．
    ①经测定不同温度下该反应的平衡常数如下：
    温度（℃）250300350
       K2.0410.2700.012
    若某时刻、250℃测得该反应的反应物与生成物的浓度为c（CO）=0.4mol•L-1、c（H2）=0.4mol•L-1、c（CH3OH）=0.8mol•L-1，则此时v正＜v逆（填“＞”、“＜”或“=”）．
    ②某温度下，在体积固定的2L的密闭容器中将1mol CO和2mol H2混合，测得不同时刻的反应前后压强关系如下：
    时间（min）51015202530
    压强比（P后/P前）0.980.900.800.700.700.70
    则0～15min，用H2表示的平均反应速率为0.02 mol•（ L•min）-1，达到平衡时CO的转化率为45%．
    （3）利用钠碱循环法可除去SO2，消除SO2对环境的污染．吸收液吸收SO2的过程中，pH随n（SO32-）：n（HSO3-）变化关系如下表：
    n（SO32-）：n（HSO3-）91：91：11：91
    pH8.27.26.2
    根据上表判断NaHSO3溶液显酸性性．
    ②在NaHSO3溶液中离子浓度关系正确的是ac （填字母）．
    a．c（Na+）＞c（HSO3-）＞c（H+）＞c（SO32-）＞c（OH-）
    b．c（Na+）=2c（SO32-）+c（HSO3-）
    c．c（H2SO3）+c（H+）=c（SO32-）+（OH-）
    d．c（ Na+）+c（H+）=c（SO32-）+c（HSO3-）+c（OH-）

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    3．某化学兴趣小组要完成中和热的测定．
    （1）实验桌上备有烧杯（大、小两个烧杯）、泡沫塑料、泡沫塑料板、胶头滴管、环形玻璃搅拌棒、0.5mol•L-1 盐酸、0.55mol•L-1NaOH溶液，尚缺少的实验玻璃用品是量筒、温度计．
    （2）实验中能否用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒？否（填“能”或“否”），其原因是铜丝导热性良好，会对中和热的计算造成影响．
    （3）他们记录的实验数据如下：
    实 验 用 品溶 液
    温 度    		中和热
    △H
    t1t2
    ①50mL 0.55mol．L-1NaOH50mL 0.5mol．L-1HCl20℃23.3℃ 
    ②50mL 0.55mol．L-1NaOH50mL 0.5mol．L-1HCl20℃23.5℃
    已知：Q=cm（t2-t1），反应后溶液的比热容c为4.18J•℃-1•g-1，各物质的密度均为1g•cm-3．根据实验结果写出NaOH溶液与HCl溶液反应的热化学方程式（△H值精确到小数点后2位）：HCl（aq）+NaOH（aq）=NaCl（aq）+H2O（l）△H=-56.85kJ•mol-1
    （4）若用KOH代替NaOH，对测定结果无（填“有”或“无”）影响．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    4．常温下能溶于水，一定条件下又能与水反应的是（　　）
    A．乙酸乙酯B．麦芽糖C．葡萄糖D．纤维素

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